液质联用

最近曲线老做不直，总共8 个点，前四个是一条，后四个是一条，拟合 一条变成S2或S3的accuracy很低，到最后两个点accuracy很高，就是低的和高的都超出了标准，
流动相：0.1%FA in water with 10mM 乙酸铵
0.1%FA in ACN
regression: linear ,1/x2

这种情况哪位前辈遇到过啊？
是什么原因呢？
怎么处理的？

您的线性跨度有多少，会不会是高浓度点超载了。一般我们遇到这种情况是降低进样体积来解决的。

20nM-4000nM后来改为20nM-2000nM，结果是一样的。
应该不是高浓度超载，如果超载应该是accuracy很低

线性范围并不宽，看情况可能是低浓度点污染造成的。
请考察是否有系统污染，或进样针座、针、接头等的污染。

污染怎么能造成曲线不直呢?

下面是我数据及曲线的具体情况
Sample name         Accuracy
(%)        Calculated con(nM)        Analyte con(Nm)        Area ratio        Analyte peak area        Is peak area        Used record
DB        NA                                          15.30234           333                                        21       
B        NA                                             0.00211        262                                 124269       
S1        104.22        20.844                   20                             0.01938        2456                                 126730       
S2        89.74        44.872                   50                             0.05459        7013                                 128489       
S3        76.71        153.426                   200                             0.21363        27438                                 128436       
S4        89.39        293.806                   400                             0.41931        56033                                  133631       
S5        96.57        715.115                   800                             1.03660        134454                                  129704       
S6        106.42        965.695                   1000                             1.40374        185921                                 132447       
S7        113.66        1702.711                   1600                             2.48359        349163                                 140588       
S8        104.22        2273.165                   2000                             3.31940        419760                                  126456

内标峰面积挺稳定的，是不是内标峰在样品后面出来，是否存在基质效应呢？样品都偏高，感觉存在共流出组分干扰。

样品制备怎么做的？容量瓶定容还是用移液枪？也可以从前处理方面考虑下。

我们遇到这样的事经常是遇到基质效应了，不知楼主的前处理是怎样的。我们还遇到过测定的物质会在仪器的管路残留，弄得标曲总是做不好，后来管路换成不锈钢的才好。

谢谢各位的关注。
如果是基质效应问题，怎么判断呢，直接用有机溶剂做，如果直线是好的，可以得出这样的结论吧？
如果是管路残留怎么判断呢？
我们最初以为是吸附，换了玻璃管，结果还是一样。

残留？可通过在分析样品中间插入blank来判断。
关于基质效应问题，论坛中曾讨论过的，可以回头看看，翻出了晒晒太阳。O(∩_∩)O哈哈~

大家讨论一下基质效应的考察
cuturl('http://bbs.antpedia.com/viewthread.php?tid=2770&highlight=%E5%9F%BA%E8%B4%A8')

基质效应问题
cuturl('http://bbs.antpedia.com/viewthread.php?tid=944&highlight=%E5%9F%BA%E8%B4%A8')

液质方法定量时是否应该使用基质加标做标准曲线
cuturl('http://bbs.antpedia.com/viewthread.php?tid=5702&highlight=%E5%9F%BA%E8%B4%A8')

低浓度点污染的可能性不大，如果低浓度点污染过大的话，一般情况最低点和次低点等RE会依次偏高至正常。现在的情况只是其中S3点偏低，这样的话基质效应的可能性也不大，如果基质效应的话其它7个点RE很可能偏出15%。
根据情况估计可能是配制过程中此点配制低了，请考察溶液或重新制做看看情况如何。