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标题:[未解决]样品为用正己烷溶的挥发油 各峰出峰时间延迟10分钟

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
lclong0213ng[使用道具]
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发表于 2012-1-10 11:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

样品为用正己烷溶的挥发油 各峰出峰时间延迟10分钟

我使用的是Agilent6890N气相色谱仪，HP-5柱（30*0.32*0.25），样品为用正己烷溶的挥发油。最近做分析条件选择的时候，换回HP-5柱后，在其他条件不变的情况下，程序升温过程发现各峰出峰时间延迟10分钟，峰高、峰面积均下降至原先的10%左右甚至更低。经Agilent工程师远程帮助筛查原因，排除了机器问题，进样口、衬管、检测器等均无问题。程序升温条件也和以前一模一样。

请问是什么原因造成了我这样的结果？该如何解决？该如何请求高人指点一二，万谢！
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猴子[使用道具]
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发表于 2012-1-10 17:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 lclong0213ng 的帖子

柱子装好了吗？
保留时间推迟这么多，多是由于载气线速度减小造成，原因一个是漏气，一个就是色谱柱本身阻力变大；可有老化下柱子？
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naren4545[使用道具]
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发表于 2012-1-10 18:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
载气线速度控制不准确了@！
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发表于 2012-1-12 10:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
仪器硬件是没问题。楼主可以考虑以下几点：1.换柱子时有没有及时把柱子信息输进去？工作站是按柱子信息计算柱前压的。2.楼主应该是用FID检测器，楼主可以拆下检测器喷头用废针通一下，会不会检测器堵了？3.柱子柱头有没有堵了？
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lclong0213ng[使用道具]
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发表于 2012-1-12 10:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感谢回复！
1、柱子信息已输入并核对很多次（感觉自己都快得强迫症了）；
2、FID检测器喷嘴已用细针通过，并与检测器其它部件一起洗洁精中超声，再丙酮超声淋洗一小时，后对光观察的确没堵；
3、柱头已截取过几次，其中最长的一次是10+厘米，心疼啊。
还请高人继续指点
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duxin_30[使用道具]
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发表于 2012-1-12 11:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主应该主要是换柱子的时候没有在工作站选择正确的柱子信息，还有就是玻璃棉老化了，渣滓堵住柱子了，不过一般这样不会出峰延迟！另外要把称管冲洗超声下！
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lclong0213ng[使用道具]
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发表于 2012-1-12 14:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
恩，谢谢回复！
柱子信息一直是对的，但石英棉和衬管的确没有检查过。明早要去跑GC-MS，回头就把衬管超声，再换新的石英棉试试看。
多谢！同时期盼其他大人们的赐教！
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fence-straddler[使用道具]
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发表于 2012-1-13 07:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #7 lclong0213ng 的帖子

如果色谱条件确定无误，那就是柱子问题了！柱子可能被污染导致了对你样品的强保留，溶剂峰的位置应该基本不变吧？！你可以试试用强溶剂清洗和老化柱子。
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MNOD[使用道具]
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发表于 2012-1-13 11:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还有几种可能，1.楼主有没有处理过汽化室的镀金密封垫？2. 会不会石墨垫松了，漏气了，楼主可以考虑换一个新的？3. 分流/不分流捕集阱用的时间过长，楼主有没有处理过？（这个好像影响不大）4.这根色谱柱可能经过无载气而高温烘烤，因此柱效大大降低。暂时就想到这几点，希望对楼主有点帮助。
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MNOD[使用道具]
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发表于 2012-1-13 11:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还有几种可能，1.楼主有没有处理过汽化室的镀金密封垫？2. 会不会石墨垫松了，漏气了，楼主可以考虑换一个新的？3. 分流/不分流捕集阱用的时间过长，楼主有没有处理过？（这个好像影响不大）4.这根色谱柱可能经过无载气而高温烘烤，因此柱效大大降低。暂时就想到这几点，希望对楼主有点帮助。
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