液相色谱

请教各位：

我用日立L2000的液相分析恩诺沙星，遇到一个很蹊跷的情况：无论样品浓度高低（标准品或原药），最后只会出现一个巨大的秃顶的峰（峰高800左右，不同浓度样品的出峰时间、峰高均相同，哪怕浓度相差10倍）。检测条件如下，流动相：0.017M四丁基溴化铵（磷酸调pH3.0左右）/乙腈=88/12，或者是0.01M磷酸缓冲盐（三乙胺调pH3.0左右））/乙腈=88/12；荧光检测器，激发波长278nm，发散波长460nm；250*4.6mmC18柱，流速1.0

请问你的样品溶解在什么介质中？这个峰叫平顶峰，从你的描述推断可能是空白溶剂峰。请问一下它的保留时间，是否比较靠前？3分钟之内？

我用的溶剂是流动相，平顶峰一般是最后一个出现，出峰时间大约是十几分钟

应该是被污染了，看看用什么溶剂溶解样品，直接用样品溶剂进样分析看看。