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标题:[已解决]测定土壤中的铁锰怎么消解?急!!

  [已解决]本主题悬赏 可用分 10  
mingyi001[使用道具]
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测定土壤中的铁锰怎么消解?急!!

最后要用原子吸收分析测定土壤中的铁锰怎么消解?有什么方法?具体步骤是什么?
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  • miracle   2012-1-30 12:56  可用分  +2   鼓励坛友发起话题交流!新年快乐! ...
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zhoukoutian(田)[使用道具]
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2最佳答案
 

微波消解

我所知道的有三种消解方式:冰浴法,加热消解法和微波消解法。
快速,消解效果好是微波消解。
称取一定质量的(约0.2000g)土壤与聚四氟乙烯的消解杯中,加入浓硝酸:浓盐酸:高氯酸=8:2:1的比例,然后预消解至澄清,放入消解罐中,调至消解仪说明书中要求的档位和时间。最后定容,做标准曲线。
在其中要注意微波消解的时间一般是12h,注意放压。
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owoo[使用道具]
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通过硝酸-氢氟酸-高氯酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,配合微波消解.
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rjzhang0110[使用道具]
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四酸完全可以拉。
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chenxiaohu[使用道具]
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土壤样品也可以用微波消解处理吧
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Roger01ws[使用道具]
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比较赞同,第一种体系更实用因为不含二氧化硅的土壤目前还没遇到过,消解的效果比较好。

QUOTE:
原帖由 owoo 于 2012-1-30 15:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
通过硝酸-氢氟酸-高氯酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,配合微波消解.

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feiteng666[使用道具]
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土壤要用聚四氟的消解罐,然后加硝酸和氢氟酸去消解
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wtz010[使用道具]
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回复 #1 mingyi001 的帖子

  以前收集的资料,摘录如下:

  土壤:一般采用盐酸-硝酸-HF酸-高氯酸的全消解法。

  (1)硼酸盐碱熔法:以偏硼酸锂为熔剂,在950℃熔融20-30分钟,熔体用硝酸浸取。测定元素为:Si,Al,Fe,Ca,Mg,k,Na,Ti,P,Ba.Sr,V。

  (2)氢氧化钠碱熔法:用NaOH在720℃温度下熔融15分钟,用去离子水浸取熔体。用于测定:Se,,Mo,B,As,Si,S,Pb,P,Ge,Sn,Cr,K。

  (3)盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸:称量0.25克样品(样品在105℃下干燥)于50ml PTFE烧杯中,用少量水润湿,加入15毫升盐酸,盖上PTFE表面皿。在电热板上,加热煮沸20-30分钟。

  II、在烧杯中加入5毫升硝酸盖上盖子,加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿,继续加热,蒸发至10毫升左右。

  III、在烧杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸,盖上PTFE表面皿继续加热分解1-2小时,用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时,蒸发至白烟冒尽。用水吹杯壁,再滴加5滴高氯酸,蒸至白烟冒尽。

  IV、在烧杯中加入7毫升(1+1)盐酸,加热浸取。冷却,移入50毫升容量瓶中,加水稀释定容摇均(此溶液为7%的盐酸)。

  V、立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用,以免试液残余HF腐蚀容量瓶。

  此方法可以用于测定除硅,硼等外的全部元素。
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hewen0925[使用道具]
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可以参照土壤中重金属元素的前处理方法,有GB可依
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jianghai[使用道具]
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聚四氟的烧杯,然后加硝酸、氢氟酸、盐酸、高氯酸敞口消解或者参考LY/T1256-1999。
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