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标题:[未解决]气质联用检测 吡啶是否影响稳定同位素分析？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
zhllo001[使用道具]
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发表于 2012-1-30 14:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

气质联用检测 吡啶是否影响稳定同位素分析？

　　sample 有羧基，用烷基化(重氮甲烷或者BF3-甲醇)，有醇基，又需要酰化。酰化去除醇基，又会产生羧基，因此提出这个顺序的问题。

　　1)我想当然地认为：应该是先酰化，产生的羧基再做烷基化一并衍生化，不知对不对?

　　是否还有这种可能性：先甲基化，生成的是小分子酯类;再酰化，即使生成醇基，也是低沸点小分子，不影响GC或者GC-MS分析?

　　2)酰化，常规法需要用吡啶，我不知道这个方法是不是稳定，能保持几天?再就是，吡啶是否影响稳定同位素分析?
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发表于 2012-1-31 10:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般是只衍生化一种基团，不必两个不同的基团都衍生化。有时候会把一个保护起来，衍生化另一个。
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发表于 2012-1-31 14:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼上的意思是，如果两个步骤都需要做的话，顺序并不重要？先做甲酯化，而酰化产生的醇基是没关系的？还是说只做甲基化，不用酰化？
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发表于 2012-2-1 10:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
能不能看看是怎样一种化合物？分子式是怎样的？
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zhllo001[使用道具]
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发表于 2012-2-1 11:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是水体沉积物，什么都有，不是一种化合物.
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bing0421gs[使用道具]
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发表于 2012-2-1 13:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请举一个同时带羧基和羟基的例子。
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发表于 2012-2-1 15:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问您是觉得不会有两种同时存在的情况吗？水体沉积物里应该很多腐殖质，糖类、脂肪酸，甚至我还发现了古菌。非让我只举一种化合物，我也举不出来。。。本来就是混合物。。。
我以前做的就是先重氮甲烷甲基化，然后BSTFA硅烷化，从来没做过酰化。后来老板说甲基化改用BF3-甲醇，说重氮甲烷会增加甲基碳，影响同位素结果；可是我觉得BF3-甲醇难道不是也增加甲基碳吗？而硅烷化更是加进去三个碳，改用酰化。然后我就不知道甲基化和酰化哪个该先做了？
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发表于 2012-2-1 18:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这么杂的混合物，莫不如先粗分一下再分析
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发表于 2012-2-1 18:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问您是觉得不会有两种同时存在的情况吗？水体沉积物里应该很多腐殖质，糖类、脂肪酸，甚至我还发现了古菌。非让我只举一种化合物，我也举不出来。。。本来就是混合物。。。
我以前做的就是先重氮甲烷甲基化，然后BSTFA硅烷化，从来没做过酰化。后来老板说甲基化改用BF3-甲醇，说重氮甲烷会增加甲基碳，影响同位素结果；可是我觉得BF3-甲醇难道不是也增加甲基碳吗？而硅烷化更是加进去三个碳，改用酰化。然后我就不知道甲基化和酰化哪个该先做了？
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发表于 2012-2-2 11:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这么杂的混合物，莫不如先粗分一下再分析
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