赛默飞世尔发布食品中塑化剂检测方案

 台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈,已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟“无所不毒”,民众闻“塑”色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及,受污染产品也扩大到近500 项……

  这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种:邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽车沙发等;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。

  “塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙,体内长期累积高剂量,可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显,目前虽无法证实对人类是否致癌,但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。

  本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法:

  一、样品前处理方法

  以饮料为例,使用固相萃取方法处理样品如下:

  1、 固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg,货号60108-393);

  2、 活化:5mL 二氯甲烷,5mL 甲醇,5mL 纯净水;

  3、 上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速<5ml/min;上样后,抽干SPE柱5min;

  4、 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;

  5、 洗脱:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将

  洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。

  二、HPLC&GC 方法

  HPLC 方法(反相)

  1、 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。

  2、 色谱柱:Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量11%,28105-254630)

  a. 柱温:35℃

  b. 流动相:水(A)-甲醇(B)

  c. 梯度:15%A(0~8min) 0%A(8~10min)  0%A(10~20min)

  d. 流速:1ml/min

  e. 进样量:20μL

  3、 色谱图如下:

  HPLC 方法(正相)

  1、 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。

  2、 色谱柱:Hypersil BDS CN 色谱柱(150mm×3.0mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量4%,28805-153030)

  a. 柱温:30℃

  b. 流动相:正辛烷

  c. 流速:0.5ml/min

  d. 进样量:20μL

  3、 上述条件下,DINP(Peak 2)的保留时间约为3.2min.

  GC方法

  1、GC应配on-column injector,或PTV 进样器,或不分流进样器。配FID 检测器。

  2、 色谱柱及色谱条件

  a. 色谱柱:TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);

  b. 进样器:不分流进样,1μl;

  c. 18℃/min从120℃升温到 300℃;

  d. 进样口温度:280℃;

  e. 载气:氦气,1.5ml/min;

  f. 检测:FID 320℃。