原子荧光

微波消解时加双氧水多少量的问题

众所周知，食品消解是一门蛮难的技术活，光要把食品消解完全，就很难。
比如说，经验上感觉（我小喽啰，只能这么说），湿法消解时如果只加硝酸不加其他，正常消解温度，貌似有些难消解的食品，你放那加热一辈子都不能消解完全，这就需要加一定比例高氯酸等等，消化效果能有显著提高的。
微波消解，能大大提高消解效率，但很多情况下，仍然无法完全消解样品。
微波消解，一般不能加入高氯酸。通常会加入一定的双氧水来促进消化。
通常实验室用的是双氧水，是30%过氧化氢。

然后我的问题来了，如果加入双氧水太多，必然等于将原来加入的浓硝酸稀释了。消化效果会出现负影响吗？加入浓硝酸和双氧水在什么比例时，消化效果会最好？
我们实验室，微波消解时加 浓硝酸8毫升30%双氧水2毫升，这个比例合理不？不会显得硝酸太稀吧？过氧化氢反应掉了，不就剩下水嘛，30%的含水蛮多的。（我们实验室，8毫升浓硝酸2毫升30%双氧水，微波消解，有些食品还是无法消解完全）

注：取样量一般0.2-0.5克，微波消解梯度升温最高项180度，180度30分钟以上

可以加高氯酸，我以前用过，消解奶粉测重金属，可以做。具体比例忘了，好像是1:2.

这个你可以自己做个比较，每次消化结果做个记录，多处理几回就知道加多少酸和双氧水适合你的样品了。

我们都是6+2比例，双氧水为2，微波梯度升温最高可达210度，消解效果还可以，除了土壤需要特殊使用别的酸，其他都能消解完全，当然我们是做食品安全检测的

这个比较难试吧，有些样品，虽然没有完全消化，但对检测结果影响不大

就算加同样比例同样酸和双氧水，同样条件，有的消化罐内，差不多完全消化了，有的还不算完全消化，这个随机性也是有的。

还有就是，消化的程度，不好准确判断出来，都是大概看的


嗯，我们微波仪器不太好，时不时出点问题。微波说明书上是写能200多度的，但有次我们设200度，不知道什么原因，出问题了，防爆膜破了，有几个罐子都烧憋了。后来安全起见就一直最高设180度，反正大多数情况能解决，偶尔消化不是很完全

我判断消化玩不完全，是根据溶液颜色。一般微波出炉，颜色是绿色的，然后放加热板上赶酸，加热一会，溶液就无色了，赶到溶液还剩约1-2毫升，就转移定容。如果消化不完全的话，溶液先是无色，赶酸到溶液剩1-2毫升时，溶液明显出现颜色（焦黄色，甚至有带点绿色）。

我们一般消解完样液也是无色的，本以为是消解完全了，按您的意思 难道是不完全？

我说的是微波消解哦，消解完，打开罐子，样品通常是绿绿的，加点水或者稍微加热下，就无色了，应该是这个现象吧，我也解释不了。
一开始颜色应该也不重要吧，看完不完全，就看赶酸浓缩后，在热的温度下，溶液是不是有颜色

一般微波消解后都是无色的，赶酸后也是无色的吧？我们有时候看样液透明不肉眼可见杂质就判断消解完全了

在湿法前处理中，双氧水的使用适宜最后的消化步骤，也就是说前面的消化可以不参与。那么在微波消解中，由于试剂需要一次性加入，对于双氧水的加入有分歧的观点。个人认为，微波消解，可以不加双氧水。

嗯，是的，通常情况下，微波消解我们也是只加10毫升硝酸的。但有些样品只加10毫升硝酸貌似消化的不完全，所以我们会加8毫升硝酸2毫升双氧水试试。
我觉得还不太好判断效果咋样，所以想跟有经验的前辈们讨教讨教，说说你们的想法