液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 洛伐他汀成品含量检测，产品重复称量HPLC检测结果偏差大

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 14  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]洛伐他汀成品含量检测，产品重复称量HPLC检测结果偏差大

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
fengyan22[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 35804
精华 5
积分 536
帖子 193
信誉分 117
可用分 1336
专家分 86
阅读权限 255
注册 2010-4-15
状态 离线
1

发表于 2012-2-2 11:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

洛伐他汀成品含量检测，产品重复称量HPLC检测结果偏差大

我们在做洛伐他汀成品含量检测时，两批产品重复称量HPLC检测结果偏差大，前后两天的结果分别为97.02%与100.19%，98.46%与96.25%。请问一下可能是什么原因？谢谢！！！
进样浓度约20μg/ml,检测波长238nm
顶部
libaosun[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 35955
精华 0
积分 439
帖子 245
信誉分 100
可用分 1033
专家分 23
阅读权限 255
注册 2010-4-18
状态 离线
2

发表于 2012-2-3 09:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问楼主前后两天所用的条件完全一致嘛？是否为同一个柱子，柱温是否一样，流动相现配现用嘛？再就是操作人员是同一个吗？
顶部
dragon5[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 434
精华 15
积分 4103
帖子 1582
信誉分 160
可用分 5292
专家分 786
阅读权限 255
注册 2007-10-16
状态 离线
3

发表于 2012-2-3 09:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、系统适用性考察
2、样品稳定性考察
再判断
顶部
fengyan22[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 35804
精华 5
积分 536
帖子 193
信誉分 117
可用分 1336
专家分 86
阅读权限 255
注册 2010-4-15
状态 离线
4

发表于 2012-2-3 10:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
前后两天条件一致，柱子 、柱温都一样，流动相都是当天配制使用，同一人操作。
顶部
wangwei8857[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 30858
精华 3
积分 1313
帖子 472
信誉分 121
可用分 1726
专家分 223
阅读权限 255
注册 2009-12-7
状态 离线
5

发表于 2012-2-3 13:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们做匹伐他汀钙产品，进行操作时是要避光的，不知道你们产品对光是否敏感？再就是用的什么方法？外标？面积归一？还是？有木有对照品
顶部
fengyan22[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 35804
精华 5
积分 536
帖子 193
信誉分 117
可用分 1336
专家分 86
阅读权限 255
注册 2010-4-15
状态 离线
6

发表于 2012-2-3 13:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个产品部需要避光，我们用外标法计算的。

外标法本来就受系统稳定性的影响比较大，所以，你的含量检测出现偏差是很正常的。
顶部
lvmaomao[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 47530
精华 2
积分 734
帖子 396
信誉分 106
可用分 1278
专家分 20
阅读权限 255
注册 2010-10-11
状态 离线
7

发表于 2012-2-3 15:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、这个产品需要避光操作，最好临用新制。
2、对照品每次最好重新配制，仔细观察一下，对照品是否溶解，看一下峰面积。
3、供试品每次最好也重新配制，仔细观察一下，样品是否溶解。
4、外标的话，最好每次测试一下样品水分或干失，看样品是否有影响。

以上每点都会对含量结果有影响。个人理解
顶部
ouoje[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11244
精华 3
积分 2150
帖子 816
信誉分 116
可用分 2443
专家分 343
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
8

发表于 2012-2-3 19:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进样精密度怎么样？溶液稳定性怎么样？
顶部
Dophin6179[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 35954
精华 0
积分 328
帖子 179
信誉分 100
可用分 905
专家分 14
阅读权限 255
注册 2010-4-18
状态 离线
9

发表于 2012-2-4 15:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
人机料法环！分析偏差解决途径
顶部
fengyan22[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 35804
精华 5
积分 536
帖子 193
信誉分 117
可用分 1336
专家分 86
阅读权限 255
注册 2010-4-15
状态 离线
10

发表于 2012-2-4 15:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相是磷酸溶液与乙腈混合的。
顶部
 14  1/2 12››