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标题:[未解决]做固相萃取的回收率很低

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
kcuw589[使用道具]
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发表于 2012-2-19 13:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

做固相萃取的回收率很低

固相萃取3个平行之间相差很大！

我一直做固相萃取的回收率很低 所以把淋洗就是washing 这一步的液体也收集了 看目标物是不死在wasing中损失了 果然是有损失的 但是做了3个平行 之间相差很大 我考虑了一下 除了流速不同 没有别的原因了  因为3个平行样品的量和pH都一样的 只有在SPE过程中的流速不同了 我那个SPE装置没有调节流速的 只有那种手动旋转的小阀门  每次手动旋转的阀门可能导致流速不一致
我看文献上说流速不要超过1ml/min 我用计时器算了下 我上样3ml后 一般都是3min多留下来的 应该流速不快 那还有什么原因呢？
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2012-2-20 12:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对于固相萃取 建议采用同位素内标 至少是很类似的物质 这样才能保证的方法的可靠性 因为说实话固相萃取每根萃取柱有差异 上样洗脱时间不可控性较大 所以有差异很正常
你应该是要发文章吧 否则估计也不会去折腾什么固相萃取和 尽量控制吧 控制不住就好好选内标 是不容易的
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kcuw589[使用道具]
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发表于 2012-2-20 12:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是啊 ！同位素内标？？ 没钱啊 我看别人文献上 也只是在样品中加标的么
我用的是waters 小柱 质量应该还可以 我估计是流速的问题 但是没法控制每根流速一样 好迷茫 已经摸索了大半年了
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gruyclewee[使用道具]
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发表于 2012-2-20 12:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在液相色谱实验中，温度一定要恒定，否则结果的平衡性很差
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dragon5[使用道具]
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发表于 2012-2-20 14:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
只要原因在于SPE柱子的质量，也就是其均一性，正常情况下，不施加压力的情况下，质量好的柱子，流速一般会相差不大的。检疫选购大公司的柱子。
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kcuw589[使用道具]
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发表于 2012-2-20 14:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你好！谢谢!我选的是waters Oasis MCX 的柱子 应该质量能过关吧
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ztjnanning[使用道具]
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发表于 2012-2-20 14:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那再重新选择下洗脱液的配比或极性，应该说一定体积段的洗脱液或一定时间段的洗脱时间，应该有比较好的重现性的。
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猴子[使用道具]
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发表于 2012-2-20 18:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 kcuw589 的帖子

建议增加淋洗液体积，这样可以减小各种原因引起的洗脱差异。
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358uwcj[使用道具]
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发表于 2012-2-21 13:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
增加洗脱溶剂体积，3ml是少了点，3m 加上转移 吸附的损失 回收率也不一致 另外要是氮吹的话 样品间一定保持一致
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yulifto[使用道具]
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发表于 2012-2-22 17:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我猜可能有两个原因。一是柱容量小于楼主样品中待测组分的量；二是没有洗脱完全。
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