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食品中残留灰分的检测

【关键词】食品质量安全检测   生铁标样   微生物检测仪    进口食品标准  
内容摘要：灰分即指食品灼烧后的残留物。灰分的测定内容可包括以下几方面：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分等。
1．样品的处理
可采用测定水分后的残留物作为样品。果汁、牛乳等含水较多的样品，先在水浴上蒸干；含水较多的果蔬及动物性食品，用烘箱干燥(先在60~70℃，然后在105℃)；富含脂肪的样品可以先提取脂肪，然后分析其残留物。
试样称重如下(参考)：
鱼制品(按干物质计)：不少于2 g
谷类食品、牛乳：≯3～5 g
糖及糖制品、肉制品、蔬菜制品：5～10 g
果汁：25 g
鲜果或罐藏水果：25 g
果酱、果冻、脱水水果：10 g
2．操作条件的选择
①灰化温度：灰化温度因样品而异，大致如下：
糖及糖制品、肉及肉制品、蔬菜制品、水果及其制品≯525℃
谷类食品、乳制品(奶油除外)≯500℃
鱼、海产品、酒≯550℃
②灰化时间：对于一般样品，灰化时间没有严格规定，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并达到恒重，一般需2～5 h。但也有例外，如谷类、茎秆饲料，规定600℃灼烧2 h。
对于难灰化的样品：①可以灼烧，冷却后的样品加入少量水，研碎，蒸去水分，干燥再进行灼烧，必要时重复以上操作。②可以加入硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢等，因其灼烧后完全消失。例如，灰分中杂有碳微粒，冷却后可逐滴加入(1：1)硝酸，约4～5滴，可加速灰化。③加如氧化镁、碳酸钙等不熔物。但注意要做空白试验。
3．总灰分的测定
取瓷坩埚用HCI(1：4)煮沸，洗净，于马福炉500~600℃下灼烧半小时。待温度降到200℃以下，取出坩埚，置干燥器冷却到室温，称重；称取样品于坩埚内，用电炉或煤气灯将样品碳化至无烟发生。易发泡的糖分、淀粉、蛋白等样品，在碳化前，可在样品上面酌加数滴纯植物油；将坩埚移至灰化炉中，于500~600℃灰化至碳微粒全部消失，冷却到200℃，移至干燥器冷却，称重。再灼烧1 h。如此反复直至两次质量的绝对差不大于0．2 mg。
4．水溶性灰分与水不溶性灰分的测定
将测定所得的总灰分加水约25 mL，盖上表面皿，加热到近沸。用无灰滤纸过滤，用25mL热水洗涤。不溶物连同滤纸一起移回坩埚中，再进行干燥、碳化、灼烧、放冷、称重，残留物质量即为水不溶性灰分。灰分与水不溶性灰分之差即为水溶性灰分。
5．酸溶性灰分与酸不溶性灰分的测定
在水不溶性灰分或测定总灰分所得的残留物中加入25 mLlO%盐酸于小火上微沸5min,用无灰滤纸过滤，洗涤至洗液无氯离子反应为止。将残留物连同滤纸置坩埚中干燥、灼 烧、放冷、称重。


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