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标题:[未解决]液相色谱做出来的峰形很不好,不对称,峰比较宽

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
sctc2007_g[使用道具]
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液相色谱做出来的峰形很不好,不对称,峰比较宽

HPLC色谱峰宽、不对称、拖尾怎么办

我做的是一种酸性药物的色谱分析,查文献的色谱条件是:
柱温:30℃
流速:1
流动相:乙腈:乙酸盐缓冲液(pH4.0)(11::89)
色谱柱:C18(150*4.6)
进样量:20μL
波长:268
按此条件做出来的峰形很不好,不对称,峰比较宽,而且拖尾,而且峰面积和浓度不成比例。望各位大侠给些意见改进一下

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Bevis2004[使用道具]
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换根柱子,再做一次
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sacred[使用道具]
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1. 可能是柱效不好,换根柱子试试看
2. 加三乙胺,或者调节流动相酸碱度
3. 继续纯化样品
4. 减少进样量
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xurongrong[使用道具]
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同意三楼,方法都可行。另外可以试试提高一下柱温40℃,试试看。
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unknow[使用道具]
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回复 #1 sctc2007_g 的帖子

把pH调成3或2试试。
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sctc2007_g[使用道具]
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文献温度是25,我已经提高了5℃了

我看文献说拖尾的话可以加入一些防拖尾剂,酸性额加醋酸胺,可否请教一下应该加多少呢
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sacred[使用道具]
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三乙胺就是扫尾剂
一般用量在浓度为0.3%-0.5%,不宜过多。
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nanopony[使用道具]
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1.色谱柱是否很旧,做过很多样品,如果这样换跟色谱柱试一下
2.不知你进样的样品最后是用什么稀释的?可以用流动相来稀释样品进样。
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yfdihdx[使用道具]
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可能进样量太大了
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生活eesf[使用道具]
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如果加扫尾剂还不能改善的话,可以换根封尾柱试试,不知道你现在用的是不是封尾的柱子。
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