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标题:[未解决]流动相换成乙酸铵和甲醇了，应该怎样冲柱子？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
popshengu[使用道具]
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发表于 2012-2-28 13:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

流动相换成乙酸铵和甲醇了，应该怎样冲柱子？

我的流动相是乙酸铵和甲醇，我一般用纯水和甲醇做流动相的时候，都是先用90:10水：甲醇，最后用10:90水：甲醇冲，然后保存。现在流动相换成乙酸铵和甲醇了，应该怎样冲柱子？
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naren4545[使用道具]
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发表于 2012-2-28 18:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你现在的方法还是可以的!
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shumei157[使用道具]
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发表于 2012-2-29 08:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的流动相中含有缓冲盐（乙酸铵），所以冲柱子的是后一定要先用高比例的水相（如水/甲醇=90/10）先替换缓冲盐，防止缓冲盐遇到高比例的有机相后析出后堵塞柱子或液相系统、泵的栓塞、密封垫会磨损漏液等。
    所以用缓冲盐一定要记得：用前先用高水相过度，再换缓冲盐；用后要用高水相冲洗，在换高有机相冲柱子。
    1）水/有机相=90/10（甲醇或乙腈均可，你用什么保存柱子就用什么有机相）替换缓冲盐，（一般1ml/min流速，约半小时） ；
    2）用高比例有机相或设个梯度冲柱，约20倍柱体积（梯度冲柱较干净）；
    3）100%有机相保存柱子。
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MNOD[使用道具]
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发表于 2012-2-29 17:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还是先用高水相冲洗，过度到最后换成纯有机相即可
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wtz010[使用道具]
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发表于 2012-2-29 17:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该5%甲醇水冲洗就可以，感觉盐加的不少可以多冲会。
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wtz010[使用道具]
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发表于 2012-2-29 17:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以——
1：9（甲醇：水），0.5ml/min冲40min
改用9:1（甲醇：水），0.5ml/min冲40min
然后保存
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popshengu[使用道具]
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发表于 2012-2-29 17:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有人建议说先用90:10水：甲醇冲1h，再用50:50水：甲醇20min，最后10:90水：甲醇30min以上，我想请问50:50不是会使柱压升高吗？我的是C18柱
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wtz010[使用道具]
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发表于 2012-3-1 11:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、50:50时粘度相对较大，压力会偏高，但通常还在耐受范围内
2、流速设置0.5，所以压力也不会太高
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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2012-3-1 11:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我一般是这样冲的：
梯度：
时间    水     甲醇
0       90       10
30      90       10
40      0        100
流速：视压力而定，一般ID2.1mm,0.2ml/min
                      ID4.6mm，1ml/min
                      ID10mm,4ml/min
                      ID21.5mm,16ml/min
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jeirf3uwd[使用道具]
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发表于 2012-3-1 11:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果柱子过了缓冲盐，就要多花点时间冲柱子了，如果柱子当天没有冲洗好的话，那么以后再想冲洗好就很困难了。所以楼主尽量多冲一会吧
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