黄酮液相问题

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标题:[未解决]黄酮液相问题

[未解决]本主题悬赏可用分 10

lixiongli0805[使用道具]
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发表于 2012-3-3 14:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我在跑黄酮粗提物液相，发现一个问题，不管我怎么变化流动相比例，在3分钟左右，都有一个很大的峰，然后其他的地方就没有峰啦。还有就是我跑完后，冲柱子的时候，检测器也可以检测到很很漂亮的峰，而且还分得很好。求解释？

naren4545[使用道具]
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发表于 2012-3-3 19:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请介绍您的色谱条件！

lixiongli0805[使用道具]
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发表于 2012-3-4 19:37 资料个人空间短消息加为好友

小中大

0-10min 10%-20% A
10-20min 20% A
20-25min 20%-30% A
25-35min 30%-33% A
35-40min 33%-40% A
40-60min 40%-60% A
A 乙睛 B 0.1%甲酸水溶液 30℃ 20uL 0.8mL/min
waters 2695 C18 4.6mm*250mm

unknow[使用道具]
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发表于 2012-3-5 07:04 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #3 lixiongli0805 的帖子

建议先用下面这个梯度试一下，看看整体出峰情况：
0-10min：10%-100%A
10-20min：维持100%A
首先保证把所有物质冲出来是建立一个方法的必要条件，至于3min老有一个峰可以通过进空白来确定是来自样品还是溶剂。

jioe5[使用道具]
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发表于 2012-3-6 19:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

波长是多少，有可能是溶剂峰啊

maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2012-3-6 19:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

3min就出峰了，后面的梯度意义不大了。
估计分析方法问题，要不就是你的样品问题。
把乙腈换为甲醇，5%甲醇跑跑看怎样。

QUOTE:

原帖由 lixiongli0805 于 2012-3-3 14:10 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我在跑黄酮粗提物液相，发现一个问题，不管我怎么变化流动相比例，在3分钟左右，都有一个很大的峰，然后其他的地方就没有峰啦。还有就是我跑完后，冲柱子的时候，检测器也可以检测到很很漂亮的峰，而且还分得很好。求解释？ ...

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发表于 2012-3-6 19:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

250mm的柱子，3分钟左右就是个死时间的溶剂峰，
请问你的提取物用什么溶的检测波长是多少？如果是DMSO溶的，溶剂峰响应太大，可能就把其他的化合物峰都盖下去了，把图拉大看下

也有可能是你的化合物极性较弱，保留较强，乙腈到60%还没有洗脱下来，摸条件的时候先走个到95%的大梯度，看看样品的大致保留情况再来优化梯度

ross_racheal[使用道具]
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发表于 2012-3-6 19:09 资料个人空间短消息加为好友

小中大

序号样品名称图谱来源关键词厂家色谱柱编号查看图谱
10039 银杏叶提取物 2005中国药典增补修订品种HPLC图集黄酮安捷伦 883975-902 JPG
11701 银杏叶片 2005中国药典增补修订品种HPLC图集黄酮安捷伦 883975-902 JPG
21053 冷榨桔油安捷伦气相色谱图集聚甲氧基黄酮安捷伦 127-5022 JPG
上面是我在药智网色谱图库查询的，可以下载标准图谱，应该有用

chongwenmen[使用道具]
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发表于 2012-3-6 19:09 资料个人空间短消息加为好友

小中大

液相没用好，不是液相方法的事

在3分钟左右，都有一个很大的峰，然后其他的地方就没有峰啦——梯度没有意义了。
都在0-10min出峰。先分析方法是否可行。再对3min的峰进行调整。

libaosun[使用道具]
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发表于 2012-3-6 19:09 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我觉得是你的柱子过载了，可以减少进样量，或是把柱子使劲冲冲

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=97460&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } 黄酮液相问题

黄酮液相问题

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