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标题:[未解决]某一颗粒剂的含量测定,液相检测结果与处方规定量相同

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
qiuyf-2007[使用道具]
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某一颗粒剂的含量测定,液相检测结果与处方规定量相同

某一颗粒剂的含量测定,液相检测结果与处方规定量相同。但是采用紫外检测,所得结果显著变高。请问这是为什么?紫外方法学上的问题吗?谢谢大家啦。
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猴子[使用道具]
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回复 #1 qiuyf-2007 的帖子

在液相上是不是还有其他杂质峰,如果面积归一法主峰含量不到95%,紫外分光法的检测结果比如明显偏高喽!这是方法的专属性不好造成的。
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sacred[使用道具]
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这个我以前也遇到过,给处方做工艺验证检测,结果颗粒都差不多99.0多,结果压成片子用液相一测,含量才95%多,最后又用液相复查了颗粒,也才96.0%多。最后还是决定采用液相方法。
和楼主同求解。
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chongwenmen[使用道具]
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应该是紫外检测方法有问题, 可能是样品(颗粒剂)里的非活性组分在被检测的波长也有吸收干扰。所以应该扣除空白值(Blank),。你可以同时测定配制成与样品浓度相同的Placebo(即:不含活性物的颗粒剂。如果是胶囊,还要加上空胶囊)溶液,扣除这个空白值后的结果应该和液相色谱测出的结果相一致。
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yongyong0903[使用道具]
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应该是辅料什么的有干扰,不同化合物紫外吸收可以叠加,液相通过色谱柱分离后,把杂质分开了。
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libaosun[使用道具]
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扣空白试试,还是液相好点,但是麻烦
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ross_racheal[使用道具]
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液相更可靠,扣除空白吧……
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njuswjsw[使用道具]
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说不准。紫外方法学问题,液相方法学问题,都有可能。
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haohaorenjia[使用道具]
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实话辅料的紫外吸收很弱的,一般只有0.2%左右,特别是紫外吸收强的,辅料和明胶胶囊壳的吸收相对更小了。你这个1%的误差,影响的因素太多了,方法、仪器、包括处理样品的方法都有可能。而且这两个数据没有统计学上的意义吧
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chongwenmen[使用道具]
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这个我以前也遇到过,给处方做工艺验证检测,结果颗粒都差不多99.0多,结果压成片子用液相一测,含量才95%多,最后又用液相复查了颗粒,也才96.0%多。最后还是决定采用液相方法。
和楼主同求解。
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