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标题:[未解决]用ECD做茚虫威的检测，高标品浓度都不出峰？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
chowdaisy[使用道具]
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发表于 2012-3-10 16:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

用ECD做茚虫威的检测，高标品浓度都不出峰？

最近开新项目，用ECD做茚虫威的检测，安捷伦6890的机子，HP-5的柱子，高标品浓度都不出峰啊！？ 各位老师，求帮助啊！
参考的是SN/T 1971-200的方法，柱温：80到180（20℃/min）保持3min，（20℃/min）到240保持3min，最后（20℃/min）到270保持13min。。。。。。。。。进样口220，检测器280

我走聚酯类的标品正常出峰的，仪器也维护过了，Dr的标准物质，丙酮溶解，求帮助

[ 本帖最后由 miracle 于 2012-3-10 16:47 编辑 ]
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ztjnanning[使用道具]
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发表于 2012-3-11 11:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
丙酮出峰吗？
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eedc-dcnge[使用道具]
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发表于 2012-3-11 11:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
哈哈，真是无巧不成书，我差点以为楼主是我同事呢，今天走液质，昨天刚配的标准，用的国标液稀释，结果也没有走出来，同事怀疑是国标液有问题

俺并不这么认为，国标液再不争气，也不至于一点响应没有啊，是不是茚虫威跟某种物质混合后会发生反应或分解或转变了呢
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aasle[使用道具]
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发表于 2012-3-11 15:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你走一针空白看看有没有溶剂峰，如果没有溶剂峰可能针堵了，如果有溶剂峰只能到配样中找问题了。
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chowdaisy[使用道具]
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发表于 2012-3-12 12:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
丙酮？溶剂没有峰

可是我昨天走聚酯类的标品是可以的
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eedc-dcnge[使用道具]
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发表于 2012-3-13 13:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
茚虫威在ecd、hp-5柱子出峰很晚，与溴氰菊酯出峰时间差不多。
我们现在也用ECD测这个项目，响应很好，200ppb没有问题。
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chowdaisy[使用道具]
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发表于 2012-3-13 13:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我现在是一针走25min，我再去试试看，谢谢哈
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