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标题:[未解决]气相色谱出现杂峰现象，光打甲醇有杂峰，空跑也杂峰

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
nancy7752[使用道具]
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发表于 2012-3-11 11:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

气相色谱出现杂峰现象，光打甲醇有杂峰，空跑也杂峰

请问各位高人！我们实验室的气相色谱是安捷伦的7890A，最近一段时间一直出现杂峰现象，光打甲醇有杂峰，空跑也杂峰，并且出来的杂峰位置相似。杂峰主要是在程序升温开始时候开始出现。为了排除各种原因，我们已经清洗了进样口（衬管、黄金垫片、进样垫）都用丙酮已经甲醇超声过或者都更换了新的；色谱柱也更换了新的（老化后使用）；FID检测器也用丙酮、甲醇依次超声清洗过，但是问题一直没有解决。请问那位高人可以帮忙看看问题出在那里。谢谢啦！
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猴子[使用道具]
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发表于 2012-3-11 13:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 nancy7752 的帖子

那就可能是进样针带进去的污染了！
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dragon5[使用道具]
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发表于 2012-3-12 12:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好是把你的谱图传上来看看。
从你描述来看，有几个地方需要注意的：
进样口、检测器用有机溶剂清洗后一定要吹干。
你确定一下是基线波动，还是杂峰。一般仪器程序升温的开始、阀切换、载气流量波动等都会造成基线变化的。
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406101675[使用道具]
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发表于 2012-3-12 12:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的衬管用的哪种？玻璃毛去活了吗？你试试把进样口温度升高些，多烘烘，看看效果怎么样？
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nancy7752[使用道具]
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发表于 2012-3-12 14:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的衬管用的哪种？玻璃毛去活了吗？你试试把进样口温度升高些，多烘烘，看看效果怎么样？

确定不是基线波动，是杂峰来着。程序升温是有波动的，这个我也注意到，但是这次是杂峰，而且数量很多，很密集。

进样口的温度一直在250度，应该不算低吧
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libaosun[使用道具]
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发表于 2012-3-12 14:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你看看是不是载气的问题，，活着气体净化器被污染了
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maomi530[使用道具]
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发表于 2012-3-12 15:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
首先要排除载气的问题，换了柱子峰的位置会不会变。系统的管路机会不会吸附东西。
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MNOD[使用道具]
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发表于 2012-3-13 15:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是电源的问题。量一量电路的电压。程序升温的时候气相电热丝在加热，消耗功率大，如果机器的稳压电路有问题，电压不稳可能会影响到FID检测器。如果杂峰的峰高都差不多，可能就是了。
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nancy7752[使用道具]
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发表于 2012-3-13 15:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们用的是高纯氮气，99.99％的，应该不会是载气的问题。

电源，这倒是个问题，我们之前没有考虑过
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maomi530[使用道具]
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发表于 2012-3-14 15:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
FID检测器点火容易吗?氢气流量是否过高?
点火不容易而且有杂峰,可能为气嘴堵塞,需要清洗.氢气流量过高,火焰燃烧剧烈,也显示杂峰
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