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标题:[未解决]做一类鱼类药的分析，用反相检测在9min左右出单峰

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
feiteng666[使用道具]
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发表于 2012-3-14 15:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

做一类鱼类药的分析，用反相检测在9min左右出单峰

目前在做一类鱼类药的分析，用反相检测（梯度5%~95%的甲醇、水），在9min左右出单峰，在同条件下质谱离子阱检测中一直都没有物质出现（1mg/mL 浓度下）。请问大家有什么好办法么？能确定是什么物质？

拿到的鱼类药说明很简单，治疗范围就是包治各种鱼类病
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naren4545[使用道具]
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发表于 2012-3-14 18:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以按照说明书购买对照品在验证你的色谱条件！
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unknow[使用道具]
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发表于 2012-3-14 19:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 feiteng666 的帖子

先要问问：用的什么离子源，该药物结构是什么，在相应的离子源下有信号吗
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Geochimica[使用道具]
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发表于 2012-3-15 11:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
液相色谱出的峰能确定是目标化合物吗？怎么确认的？
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kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2012-3-15 12:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是离子化条件不合适，物质没有进入质谱检测器？
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feiteng666[使用道具]
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发表于 2012-3-15 12:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
254nm下检测到的，响应值0.02，不是很小，进样量是10ul

在液相中的梯度是5%~90%、30min，在9min出的峰，离子化条件应该很简单吧。正负都检测了。
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aasle[使用道具]
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发表于 2012-3-16 10:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
第一个可能是电离了没，如果采用EI源的，电离可能性非常高的。
还有一种可能，那就是你的质谱检测下限是多少，可能该物质低于检测下限。
其它部分是不是正常？
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