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标题:[未解决]检测粮食中的铅,结果总是差别太大

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
ztjnanning[使用道具]
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检测粮食中的铅,结果总是差别太大

石墨炉AAS测铅的检测限在多少?(20ul进样)

请以各自实验室检测的标准条件为准。因为我遇到一个问题,我们检测粮食中的铅,在0.1mg/Kg以下,跟省复检机构的结果总是差别太大。我问了他们的检测过程:1g样品,加3ml混酸消解,定容25ml。如果按照0.1mg/Kg含量计算,则待测液浓度在4ug/L。我们PEAA800的机器在4ug/L时,其吸光度为0.012A.s。我试验了机器的噪声,在0.001A.s,那么检出限应该是0.003A.s。而复检机构给我们的结果是0.046mg/L,而且批评我们数据偏离太大。我在想,0.046mg/L,待测液浓度1.8ug/L<2ug/L,他们是怎么精确定量的?而且他们保留2位有效数字,0.04mg/L应该是非波动数据,换算成待测液浓度为1.6ug/L,也就是说,他们的检测结果确定大于1.6ug/L。各位网友,请讨论下这个问题,谢谢。
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小莲[使用道具]
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回复 #1 ztjnanning 的帖子

定容25ml,有效数字用两位,没错呀!0.046mg/L应该是46ug/L呀,怎么变成1.8ug/L了?
做个加标回收看自己的方法有没问题。
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dragon5[使用道具]
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3
 
我比较好奇,用什么方法得出在机器的噪声为0.001A.s,然后3倍的噪声得出检出限。省复检机构用的仪器也跟你们的一样?我忘了铅做到2ppb时的吸光度是多少,上班的时候看看。
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maomi530[使用道具]
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石磨炉上,3ppb以下的信号可以说处于检测限以下,不宜报具体数值
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ztjnanning[使用道具]
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其实AA800在3ug/L时可以较为准确定量,但是小于2ug/L时,就不好说了。所以我怀疑省测试机构的数据科学性。保留两位有效数字就更荒唐了!对于自己都不能精确定量的分析结果,批评别人的结果偏离太大,这很武断吧?
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dragon5[使用道具]
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这个得看仪器的灵敏度,灵敏度高的,做到2ppb还是没问题的。
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maomi530[使用道具]
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那就是氘灯方式了吧
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renmr03[使用道具]
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楼主的问题是否可以理解为方法检出限?实际测测不就知道了
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baohailin[使用道具]
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楼上的是正解,属于方法检出限,测铅1.6ppb也是相当的正常了,但是定量下限不是这个了,毕竟有个不可信区间,可以区间和可信区间的说法。

QUOTE:
原帖由 renmr03 于 2012-3-20 13:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼主的问题是否可以理解为方法检出限?实际测测不就知道了

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ztjnanning[使用道具]
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1.6ug/L也属正常吗?你们的机器在这个浓度上吸光度在多少左右,RSD一般为多少?
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