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标题:[未解决]气相色谱仪和工作站分析氮气中氧气含量相关问题

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tiffany199[使用道具]
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气相色谱仪和工作站分析氮气中氧气含量相关问题

我用岛津的2014C气相色谱仪和工作站分析氮气中氧气含量(大概在1%—0.5%),TCD检测器,柱子是5A分子筛填充柱,氢气做气,用外标法测定,岛津工作站出的结果一个为面积%含量,还有一个为浓度含量,这两个结果该选哪一个呀?

用标气标定:氧含量为0.45% ,氮气6%,还有一氧化碳、二氧化碳、甲烷和氢气,反标定也没问题。我进空气后,结果氧含量居然有45%,这绝对不对,求解?    还有mol/mol是什么单位?
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duxin_30[使用道具]
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2
 
面积含量?

肯定有问题,应是峰面积法,浓度含量。

0.45%可以做。

为什么不用空气的标定氧,反标定标样呢?现在的标气,准确性本身就有问题,而大气中的氧却是固定的。
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dxkuii[使用道具]
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个人认为这与标气关系关系不大,因为空气中氧含量较高,而你的标准是含量较低的。在运用单点外标时应尽量与样品比较接近才对。只要分析出的样品和工艺要求的符合就应该没有问题。
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haohaorenjia[使用道具]
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你用0.45%的标20%的不太合适吧,试试直接用空气再做一个曲线在测空气就可以了,二条曲线吧
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dragon5[使用道具]
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分析从制氮机出来的氮气,里面的氧气含量小于1%的,用空气标定合适么? 如果不合适该选用什么样的标准气进行标定?
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huaaisepuzht[使用道具]
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回复 #1 tiffany199 的帖子

以我拙见,可能出现的原因:
1,系统误差:主要体现在一下方面:a,所用的载气的纯度能否达到,如果达不到就会抵消标样中的部分信号,直接导致曲线斜率增大,结果偏大。b,如果是刚活化好的5A色谱柱会吸附一定的氧气,同样使结果偏大,处理多进几次空气饱和。c,进样系统是否漏气等等。
2,人为误差,外标定量的关键是标样和样品的进样量保持一致,六通进样时,进样压力是否一致关系很大;注射器进样时注射针头是否堵塞、漏气等等。
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duxin_30[使用道具]
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用空气标可以。

如果你用5%O2来标,一年半载,还是需要用空气验证的。我对标气实在没信心!
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OSRCC_REE[使用道具]
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标气选的不对。。各组分含量应该接近被测气体。。

另外,对于这样的氮中常量氧的测量,不建议用气相色谱做,可以用顺磁/电化学/氧化锆等原理的便携表或在线表做,便宜又方便。。用色谱反而麻烦。。
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