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标题:[未解决]原子吸收测定锂

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
zlh0604[使用道具]
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原子吸收测定锂

我 现在要分析一个样品里锂的残留量,用原子吸收做,请问该怎么做,如何定线性范围。
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  • miracle   2012-3-21 00:26  可用分  +2   鼓励坛友发起话题交流!欢迎常来! ...
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popshengu[使用道具]
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首先原子吸收一般测的数量级是ppm,你可先以较小系列浓度做个标曲,试测一下你的样品,如在线性外,你就稀释样品;如在线性以下,你就有目的的再重配标曲啦。但愿对你有用!
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owoo[使用道具]
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1、首先得确定标曲的线性范围  可以先将少了样品预分析,看一下大致的Abs值范围,在确定标曲;
2、将标液1ppm的锂标液进样,看一下大致的Abs值,一般1ppm的锂标液Abs值为0.2左右(这个还与仪器的灵敏度有关,只是一个参考值,不同的仪器可能差的很远),一般要是样品的Abs值落在标曲的中部,这样才能得到最好的准确度。
     实验表明,溶液介质以硝酸为宜,锂测定的灵敏度较高;但酸度有影响,故标准和样品的酸度应一致。
    此外,乙炔流量对锂的测定有较大影响。在在空气-乙炔火焰中部分电离,应加入电离抑止剂,一般为KCl,最终浓度为2000μg•mL-1K+。
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wtz010[使用道具]
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先确定你要分析的是ppm还是ppb级别的样品,确定是使用火焰还是石墨炉测定。
然后根据锂在火焰和石墨炉上测定的线性范围配置标准曲线,曲线不能超过线性范围,不同厂家的仪器线性范围会有点差别,但不会很大。
配置标准曲线时,要考虑标样和样品基体是否一直的问题。

QUOTE:
原帖由 zlh0604 于 2012-3-19 18:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我 现在要分析一个样品里锂的残留量,用原子吸收做,请问该怎么做,如何定线性范围。

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ttkl533[使用道具]
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首先要说的是,锂属于第一族元素,比较活泼,钾钠用发射光谱法测定,那么锂用什么测定呢,我想还是发射光谱法吧?再说要用氯化铯做电离剂啊。
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ttkl533[使用道具]
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请问一下专家老师:
第一族元素您用石墨炉测定过没有呢?我从来没测定过,测定钠和钾都用火焰发射发来测定。关键干扰不知道怎么样呢??

QUOTE:
原帖由 wtz010 于 2012-3-21 12:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
先确定你要分析的是ppm还是ppb级别的样品,确定是使用火焰还是石墨炉测定。
然后根据锂在火焰和石墨炉上测定的线性范围配置标准曲线,曲线不能超过线性范围,不同厂家的仪器线性范围会有点差别,但不会很大。
配置标准曲线时 ...

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yfdihdx[使用道具]
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锂没有侧过。钾和钠测的时候,加入氯化铯做电离剂,效果不怎么样啊!我们现在都不加了。不知道是不是有什么浓度范围加效果比较好呢
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huihuidetian112[使用道具]
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参照厂商的推荐cookbook,做适当优化。
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maomi520[使用道具]
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Li易受电离干扰。可添加0.1-0.5%浓度的Na、Rb、Cs等同族元素作为电离抑制剂。盐酸或者硝酸基体也有电离抑制效果。

QUOTE:
原帖由 zlh0604 于 2012-3-19 18:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我 现在要分析一个样品里锂的残留量,用原子吸收做,请问该怎么做,如何定线性范围。

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生活eesf[使用道具]
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回复 #1 zlh0604 的帖子

我一般都是配置Li/Rb/Cs原子吸收用混标,加入硫酸钾作为消电离剂(文献中建议是3000Ppm,见参考文献),硫酸铝减少Sr/Ca的影响(可加可不加),如此一来吸收/发射均可使用,个人感觉吸收更稳定一些,所以推荐复杂些的做法~稳妥。

岩石矿物中锂_铷_铯的原子吸收光谱法测定
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