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标题: [求助]液质分析出现很多杂离子是怎么回事呢? [打印本页]

作者: uovt69jn 时间: 2012-4-1 19:51 标题: [求助]液质分析出现很多杂离子是怎么回事呢?

我做的是中药有效成分含量分析，用的仪器是安捷伦的三重串联四级杆液质联用仪，所用的流动相为乙腈-0.2%甲酸，乙腈、甲醇都为Fisher公司的，色谱条件为0到35分钟乙腈从5%到100%。今天试着进样进甲醇，看看TIC的图怎样，谁知出来很多一个接着一个的色谱峰，高达10的7次方，连进3针甲醇情况一样，然后再进2真超纯水情况也相似。这两天进的都是标准品，没有进样品。有没有哪位虫友碰到过类似的情况，望指点一二，谢谢！

作者: jsz001 时间: 2012-4-2 10:21 标题: 回复 #1 uovt69jn 的帖子

不接柱子直接进质谱看看如果还有那么高的噪音就是质谱脏了，如果没有了就再查查液相部分

作者: njuswjsw 时间: 2012-4-4 10:05 标题: 回复 #1 uovt69jn 的帖子

可能自动进样器的六通阀、针座、柱头有残留、污染,浓度太高，污染了仪器，清洗离子源吧，将液相部分清洗一下

作者: lclong0213ng 时间: 2012-4-4 10:20 标题: 回复 #1 uovt69jn 的帖子

进样前把柱子ESI源质谱都好好冲冲，不知道你进样前是否过滤膜，我现在进样都不过膜，都是离心，因为发现现在商家卖的滤膜都很脏。用甲醇过膜进样后出的峰是相当的好看。好运

作者: zhllo001 时间: 2012-4-5 10:11 标题: 回复 #1 uovt69jn 的帖子

　　1 确定是柱子还是质谱引起的。
　　不通过柱子，直接进样。如果异常峰不出现说明是柱子问题，如果还有说明离子源该清洗了。
　　2 如果不是质谱的问题，需要确定是柱子还是液相系统污染或残留吸附。
　　用syringe pump 代替液相色谱泵通过柱子进样，观察是否有异常峰。如果没有说明柱子没问题，液相系统污染，清洗液相泵，管路，六通阀等部件。反之，则要进行下一步。
　　3 换另一根干净柱子，重复2。
　　一些建议请参考。祝你顺利解决问题。

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