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标题: 奥拉西坦手性分析求助！ [打印本页]

作者: xiaolinlihao 时间: 2012-4-8 22:08 标题: 奥拉西坦手性分析求助！

各位高手好！
刚学做手性不久，这两天做奥拉西坦，文献用的是大赛璐OC柱，流动相是正己烷与乙醇，我这边没有OC柱。用过正相AD,OD,OJ,IC柱，流动相用过乙醇，异丙醇，正己烷；反相AD,OD,OJ,SCA,chirobiotic T柱，流动相用过乙腈，甲醇，水；添加剂还没有试过，都没有做出来；
有没有哪位大侠做过或是相似结构的，OC柱能用我有的这些柱子配哪种流动相代替呢，请给小女子指点一二，不甚感激！！[

[ 本帖最后由 xiaolinlihao 于 2012-4-8 22:44 编辑 ]

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作者: aa_tang 时间: 2012-4-8 22:08 标题: 回复 #1 xiaolinlihao 的帖子

不可能吧，试了这么多柱子都分不开吗？

难道都没有任何分离迹象吗？若观察到在某根色谱柱某种流动相条件下有部分分离的话，就值得花时间去继续优化分离。
Chiral resolution of 4-substituted pyrrolidin-2-ones using high-performance liquid chromatography on cellulose and amylose chiral stationary phases
cuturl('http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021967396010783')

作者: naren4545 时间: 2012-4-9 18:25

把样品直接寄给手性柱的公司，让他们解决是可以的！

作者: xiaolinlihao 时间: 2012-4-9 22:53 标题: 回复 #2 aa_tang 的帖子

谢谢你的回答，反相OD有一点点迹象不过差太多希望不大，再试试看!用OC柱分的一般是在AD,OD上分不出或分不好的，艰难！刚好仪器这两天有问题头大了！

作者: chiralse 时间: 2012-4-10 10:14

您好，我是广州研创生物技术有限公司的小张，奥拉西坦这个手性化合物，我们公司有11年已经分过，采用的是SCDP环糊精手性柱，如果您需要相关资料可以联系我15602300521或QQ11450958
至于采用OD、AD这些柱子来分，我们研究过很久，还是不行。OC柱有人说分过，我们也试了，能分，但效果实在差了点。而SCDP分的效果其实也不是很好，保留时间很长。但从我们做过了十几种柱子来说，这个已经是最好的了。而且这个柱子和条件还可以直接放大到制备级。

[ 本帖最后由 chiralse 于 2012-4-10 10:50 编辑 ]

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=11571

作者: hplcangel 时间: 2012-4-18 09:19 标题: 回复 #2 aa_tang 的帖子

OC柱好像是专用柱，不好替代，用手性流动相是否可以分离？

作者: aa_tang 时间: 2012-4-19 17:58 标题: 回复 #6 hplcangel 的帖子

using chiral mobile phase additive,

,很好的想法，值得尝试！

另外一方面，也可考虑柱前手性衍生化，生成非对映体复合物，然后普通C18柱分离。（当然，该方法通常用于测定手性化合物ee值，若需要制备分离，则比较少用。）

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