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标题: 保留时间一直靠后 [打印本页]

作者: 250630731 时间: 2012-4-14 08:53 标题: 保留时间一直靠后

用液质联用，做大鼠组织方法学，预试的时候还可以，正式建方法的时候走出来的色谱峰保留时间会逐渐往后漂，现在峰已经出不完全了。曾经怀疑是比例阀坏了，用按比例混合好的流动相试了一下没有改观。洗了止回阀，换了新的预柱和色谱柱也出现一样的情况，开始时保留时间正常，走样品每天保留时间都会往后漂，现在在设置的采集时间里已经无法完全采集色谱峰。希望各位专家能帮忙想想办法！

作者: wtz010 时间: 2012-4-14 08:53 标题: 回复 #1 250630731 的帖子

柱压没有大变化,,,出峰时间后移，排除了比例阀，，
您看看出峰时间在梯度的什么位置，是否需要做一些调整。。。

作者: njuswjsw 时间: 2012-4-14 16:09 标题: 回复 #1 250630731 的帖子

是不是不做实际样品，只做标准品的时候没有这个问题？
那就说明样品太脏，柱子被污染了，进的样品数越多，柱子越脏。

建议：1、改变样品前处理方法。2、或者改成梯度洗脱，每一次进样，目标物出来以后，用高比例的有机相（对于C18、C8等反相色谱柱）冲洗色谱柱，可能会解决问题。

作者: 250630731 时间: 2012-4-14 16:46 标题: 回复 #2 njuswjsw 的帖子

多谢回复。
我们也怀疑过是样品太脏，只是如果是样品的问题，液相的柱压应该升高才对。实际情况柱压没有大变化。现在正在检查样品的前处理方法是不是有问题。

作者: wugao 时间: 2012-4-16 15:20

可能是柱子脏了，你测一下实际流速，流速变小了，出峰就靠后。

作者: hplcangel 时间: 2012-4-18 09:26 标题: 回复 #1 250630731 的帖子

改成梯度洗脱，每一次进样，目标物出来以后，用纯有机相（对于C18、C8等反相色谱柱）冲洗色谱柱，可能会解决问题。

作者: 250630731 时间: 2012-4-19 09:23 标题: 回复 #5 wugao 的帖子

谢谢大家。问题已解决。主要原因是密封包密封不严和液相有一个阀微漏（大概每十分钟漏0.2ml）。换了阀和垫圈，清洗了质谱的一、二级锥孔。保留时间后移问题消失

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