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标题: 【求助】氮前处理，回收率低的原因？ [打印本页]

作者: suyrain 时间: 2012-4-25 17:52 标题: 【求助】氮前处理，回收率低的原因？

　　我按国标GB/T 17592做加标回收，回收率很低，很难达到70%，用另一种方法做，不过硅藻土柱，直接加叔丁基甲醚萃取，2,4-二氨基甲苯，2,4-二氨基苯甲醚，回收率很低，达不到要求，别的回收率很高，但邻氨基苯甲醚峰型会改变，成肩峰，而且苯胺会出峰提前，求赐教!!!!!!!!

作者: zhangsl226 时间: 2012-4-26 11:38 标题: 回复 #1 suyrain 的帖子

不对，回收率都是可以达到要求的。你看是不是你旋蒸过程压力是否正确，旋蒸仪有压力控制不？

作者: ztj970831 时间: 2012-4-27 18:58 标题: 回复 #1 suyrain 的帖子

2分钟内冷却至室温这个过程有么有控制好？氮吹这个流量有没有控制好？这两个很关键。一般过不过柱影响不大的。。。

作者: haohaorenjia 时间: 2012-4-28 10:11 标题: 回复 #1 suyrain 的帖子

不知道国标干嘛非用乙醚，回收率很低，达不到标准要求
国外标准回收率还可以
我们有些峰也是肩峰，应该是柱子极性太低或进样口要维护了

作者: ttkl533 时间: 2012-4-29 09:52 标题: 回复 #1 suyrain 的帖子

不行的话，做分步测试，看到底是丢在哪一步上，然后再针对性地解决。

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