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标题: 【求助】GC/MS实验中，内标物的问题？ [打印本页]

作者: zhiqingdl 时间: 2012-4-27 15:09 标题: 【求助】GC/MS实验中，内标物的问题？

我主要测定绿化树种叶片挥发性物质成分与含量，预实验采用顶空方法，没有加内标物，测出的成分主要是：蒎烯，莰烯、松油烯、罗勒烯、己烷、庚烷、酮、醇等物质。

不明白内标物的作用、使用量、和选择。内标物是统一的，还是根据测定物质而进行选择，是自己配置的还是购买的?以及使用量?

使用时需要注意什么问题?

我的问题很基础，希望大家帮忙，谢谢大家!

作者: zxlyid 时间: 2012-4-28 11:46 标题: 回复 #1 zhiqingdl 的帖子

内标物是为了矫正仪器的进样误差以及响应误差，加了合适的内标物可以使结果更加准确。使用量一般与目标化合物响应接近即可。内标物一般选择响应行为与目标化合物接近的物质，样品里面本身不含内标物，内标物必须能出峰，保留时间最好能与目标化合物接近，实验过程内标物不应分解。
如果一个内标物能满足测试就使用一个就行了，如果满足不了就要考虑采用多个内标。内标物一般是纯物质，稀释到合适的浓度使用，没规定一定要自己配置或者购买。使用量上面已经说了。使用注意问题也就是上面说的那些。

看楼主要分析的几种组分，恐怕一种内标物满足不了全部组分。

作者: HEC_css 时间: 2012-4-29 20:22 标题: 回复 #1 zhiqingdl 的帖子

如果有文献说使用什么内标物的话就参考文献的试试。要不然自己找合适的内标物非常痛苦，而且楼主要分析的组分较多，内标物可能需要多个，那就更更更痛苦了。

作者: Dophin6179 时间: 2012-4-30 10:17 标题: 回复 #1 zhiqingdl 的帖子

顶空进样的方法应该用外标法定量就可以了，内标法主要还是为了消除进样误差。

作者: zrw-hlf 时间: 2012-5-1 10:10 标题: 回复 #1 zhiqingdl 的帖子

外标法是最常见的定量方法，就是用标液做校准曲线，然后做样品进行定量。内标法是在此基础上加了一个内标物。
粗略定量的话可以用scan，得出所有峰的峰面积%，峰面积%就代表了相对的含量。不过这种方法定量不太准。要准一点还是需要用外标法或者内标法，也就是说需要标准物质。

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