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标题: 【求助】线性做不好，回收率也不好的原因！ [打印本页]

作者: dxkuii 时间: 2012-5-10 17:21 标题: 【求助】线性做不好，回收率也不好的原因！

最近在用GB19857-2005 标准做无色孔雀石绿和无色孔雀石绿，前阵子一直做得很好，两种物质回收率都很好，最近发现连标准曲线线性都做不好，且无色孔雀石绿在0,25ppb时居然都不出峰，内标氘代物峰也不出，只是在曲线高浓度点时才会由峰，且单独走流动相或纯乙腈溶液，无色孔雀石绿MRM图谱离子相应都在e的3次方影响，这个过程下来有色孔雀石绿的线性、样品加标回收率都还好，主要是无色孔雀石绿出现问题了，一来线性不好，而来样品回收率不高，三来连空白都有峰出现呢

请问这是什么原因呢

作者: HEC_css 时间: 2012-5-11 11:58 标题: 回复 #1 dxkuii 的帖子

是不是标液的问题，重新配制标液试试~~

作者: wulaoshi 时间: 2012-5-12 19:15 标题: 回复 #1 dxkuii 的帖子

有几个可能：
1、标准溶解溶剂有问题，如有机相比例是否不足？PH对不对？楼主考虑下近期有无更换过溶剂
2、质谱质量轴偏移，做一下质量轴校正

作者: sacred 时间: 2012-5-13 10:06 标题: 回复 #1 dxkuii 的帖子

线性不好，信号低，楼主可以考察下是不是样品出现析出、吸附等问题了？或者不稳地，降解等问题。至于楼主说的空白里有问题，楼主看看是不是自己的样品或者流动性污染了，或者离子对没有tune好？

作者: thereyoube 时间: 2012-5-14 10:38 标题: 回复 #1 dxkuii 的帖子

是不是仪器出问题啦？

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