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标题: 【分享】高纯气体分析方法 [打印本页]

作者: ees人生无奈 时间: 2012-5-26 14:23 标题: 【分享】高纯气体分析方法

　　目的：建立高纯气体分析方法。

　　方法原理：氦离子化检测器

　　PDHID是利用氦中稳定的，低功率脉冲放电作电离源，使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器，对所有物质均有高灵敏度的正响应。

　　1.脉冲放电间隔和功率 PDHID中放电电极距离为1.6mm，改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs，基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs，而脉冲周期达几百微秒，绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。

　　2.偏电压在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大，很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作，噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。

　　3.通过放电区的氦流速氦通过放电区有两个目的：a 保持放电区的洁净，以便氦被激发;b 它作为尾吹气加入，以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul，对峰宽为5s的色谱峰，要求氦流速为6.8-13.6ml/min，如果峰宽窄至1s，流速应提高到34-68ml/min，以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。

　　4.电离方式和性能特征 PDHID的电离方式尚不十分明朗，综合文献叙述，电离过程有三部分组成：a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离;b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB，产生信号，或直接电离载气和杂质产生基流;c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号，或与杂质反应电离产生基流。.

　　e + AB→AB+ + 2e

　　e + He→He**→ He* + hν

　　He* + AB→AB+ + e + He

　　结论：方法简便，快速，准确，可作为高纯气中各种成分分析的检测方法。

　　关键词　高纯气分析、填充柱进样系统、含量测定、He离子检测器

　　1、仪器、药品和试剂

　　南京科捷分析仪器有限公司的GC5890H气相色谱仪，填充柱进样系统，自动电动六通进样系统，载气纯化装置一套，He离子化检测器。

　　所测样品组分的标气。

　　2、方法和结果

　　2.1　色谱条件

　　色谱柱：根据所测样品组分进行选择。本公司提供专用的高纯气体检测的专用色谱柱

　　色谱条件：柱温：由使用者选择适宜温度，气化室温度：由使用者选择适宜温度;检测器温度：由使用者选择适宜温度;自动电动六通进样，具体的做样条件可根据所测样品组分进行调节。

　　2.2　标准曲线的制备

　　取标准气体通过电动自动六通阀进样，平行做样几次，用此标样来做各个组分的校正曲线，工作曲线强制过原点，专用的色谱数据工作站可以帮您很快的测得各个组分的含量

　　2.3 结果

　　本方法快捷、准确，可作为高纯气检测方法

作者: mj231251 时间: 2012-5-27 17:17 标题: 回复 #1 ees人生无奈的帖子

谢谢楼主的提供，我会好好学习。

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