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标题: 【求助】关于液质联用运用中的问题 [打印本页]

作者: luffygonww 时间: 2012-6-11 16:37 标题: 【求助】关于液质联用运用中的问题

不知道称为鬼峰是否恰当，最近在做β-激动剂类样品，其中有苯乙醇胺A这个项目，开始第一批样品还好，第二批样品开始包括空白都在苯乙醇胺A位置出峰，离子对也一样，当然比例不一样，峰面积非常高，样品、空白、标准面积都差不多，换了梯度也一样出现，离子源也清洗了，柱子也换了，一样问题，急求帮组。

作者: ttkl533 时间: 2012-6-12 11:55 标题: 回复 #1 luffygonww 的帖子

可能是苯乙醇胺A的残留吧，一个个排出，看看哪个地方有残留，比如，先把柱子去掉，直接把LC接在MS上，运行方法，看看真个系统里苯乙醇胺A的离子对的基线有多高？这样可以判断真个流动相系统里残留的苯乙醇胺A的浓度多高。然后把柱子去掉，还是同样的办法，看看基线有多少？通过对比后判断残留是在柱子里还是溶剂里。先别急着洗这个洗那个，通过做实验搞清楚问题在哪里，然后动手事半而功倍，如果没有思路很快就着急了，最后很有可能把问题扩大化。

作者: kong0908 时间: 2012-6-13 20:57 标题: 回复 #1 luffygonww 的帖子

会不会是后批样品前处理中试剂受到污染了呢？

作者: zxlyid 时间: 2012-6-15 10:02 标题: 回复 #1 luffygonww 的帖子

楼上说的挺有道理，最好将预处理接触到的试剂都换一下

作者: 温炎 时间: 2012-6-17 09:53 标题: 回复 #1 luffygonww 的帖子

我跟楼上的观点一样，污染了。有一次做方法，用的是2PPM的标准品，结果出现了这种情况，我换了洗针液，冲了二个小时就搞定。你的可能是浓度太高，所以你要从头到尾都清洗一下，再试。

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