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标题: 【求助】液质联用标曲高点上不去峰变宽有点拖尾 [打印本页]

作者: njyyyil 时间: 2012-6-16 17:10 标题: 【求助】液质联用标曲高点上不去峰变宽有点拖尾

　　液质联用做药的尿样和血样分析，柱子是C18的，有加预柱，之前出峰正常，现在做标曲最高点上不去，峰变宽了，还有点拖尾，新换了色谱柱和预柱，擦了锥孔，还是没用，请高手指点一下是什么原因，怎么解决，不胜感激!

作者: 温炎 时间: 2012-6-17 09:30 标题: 回复 #1 njyyyil 的帖子

尿样和血样的成份比较复杂，前处理没做好可能会对柱子有影响，但你换了柱子洗了锥孔表面还是没用，那么你看看液相，液相的不稳定也会造成你说的这种情况。还有就是干拢，你检查一下最近几天标样，或者是多进几针同一浓度的标品，看看峰的变化，如果出现一针不如一针，那么可以试试冲机了。

作者: shuhao3611 时间: 2012-6-17 11:48 标题: 回复 #1 njyyyil 的帖子

根据你说的样子，是色谱的问题，跟质谱没关系。如果仅仅是标曲最高点上不去，还有可能是超出了质谱的线性范围，但是还伴随着峰变宽和峰拖尾，这就是色谱的问题，更确切的说，应该是柱子超载了。但是你又说换了新的色谱柱，所以我怀疑你的前处理是不是有问题，因为做药代的尿样和血样，前处理搞不好，基质效应会比较严重，导致柱子容量变差，柱效变差，塔板数变小，结果就是峰变宽，拖尾，保留时间改变等现象。

具体到前处理，以前您是用什么方法做的呢？萃取离心？还是过SPE柱？可以考虑下最近有改变过什么东西么？具体还要麻烦你自己思考，动手，谢谢。

作者: kong0908 时间: 2012-6-19 00:35 标题: 回复 #1 njyyyil 的帖子

如楼上所说，柱子过载的可能性很大，减少进样量试试

作者: sseia42 时间: 2012-6-19 11:04 标题: 回复 #1 njyyyil 的帖子

1.降低标曲范围（或者加大处理中样品的稀释倍数）
2.减少进样体积（容易造成柱子过载）
3.改善样品处理方法（尿样的杂质、Ph等均会影响色谱行为）
4.改进液相条件（使用梯度，柱温，流动相等）

作者: Tara0416 时间: 2012-6-20 09:52 标题: 回复 #1 njyyyil 的帖子

样品浓度太大，稀释或减少进样量或降低浓度

作者: zhangsl226 时间: 2012-6-21 09:32 标题: 回复 #1 njyyyil 的帖子

是不是预柱堵了，卸下来检查一下

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