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标题: 【求助】试验中出现杂质，分析可能的原因？ [打印本页]

作者: mudanna1 时间: 2012-7-14 15:31 标题: 【求助】试验中出现杂质，分析可能的原因？

　　测定常见树种，元宝枫、大叶黄杨、雪松、银杏，2个月前做过一次，效果还可以。

　　现在做，使用同一萃取头，同样测试条件，叶片不同，随机取样，在同株树上同样位置。

　　测定结果，应有的物质少了约1/3吧，集中在5-20分钟内;但是20分钟后出现杂质明显多，特别是邻苯二甲酸二乙酯之后，很多大分子物质C20以上的多了，还有些萘类，硅氧化合物。

　　分析可能原因：

　　(1)萃取头问题，之前老化3次，使用34次，这次老化1次，测定10次(10个样)，每次老化0.5小时;

　　(2)植株问题，不同季节特别是最近一直阴雨天，释放物质少?这算是科学问题吧;

　　(3)仪器问题，之前阴雨，仪器没用;晴天一天后使用，之前有人做过10个样，好像20分钟后杂质也不少，具体情况不知;如果仪器问题，是否跑个空样能解决问题?

　　(4)环境问题，在做萃取试验部分，室内密封，空气不流通，有杂质?

　　谢谢大家!

作者: Dophin6179 时间: 2012-7-15 12:02 标题: 回复 #1 mudanna1 的帖子

柱子的问题没考虑，可能柱子残留或脏

作者: hg30717580 时间: 2012-7-16 18:41 标题: 回复 #1 mudanna1 的帖子

萃取头容易残留，邻苯二甲酸二乙酯之后，很多大分子物质C20以上的多了，还有些萘类，硅氧化合物，这些化合物可以通过空白试验来检查，一般是残留物。每次使用fiber前必须充分老化并尽快萃取及ＧＣＭＳ分析。ＳＰＭＥ的灵敏度较高，测定环境尽量干净无污染。

另外测定前，柱子也要走一下程序升温老化一下。

作者: aasle 时间: 2012-7-17 10:21 标题: 回复 #1 mudanna1 的帖子

我见过这种情况，水浴控制时间稍微有点偏差就这样了，我认为影响最大的是水浴控制，SPME非高精度控制温度高低和时间长短，出现这样的差异是很正常的，不必过于纠结。

作者: sseia42 时间: 2012-7-18 09:47 标题: 回复 #1 mudanna1 的帖子

可能柱子残留或脏的问题。。。。

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