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标题: 原子吸收领域前处理的方法汇总 [打印本页]

作者: skyline0430 时间: 2009-6-10 10:57 标题: 原子吸收领域前处理的方法汇总

分别从以下几方面总结了原子吸收领域前处理不同方法：

1,样品类型:(水,土壤,大气,底质,植物,食品等)；

2,前处理试剂:(试剂的种类和用量)；

3,前处理设备:(注明主要前处理手段,如微波,电热板,马弗炉等)；

4,前处理程序:(设备的重要参数,比如微波的升温和升压程序及时间等关键参数)；

5,备注:说明上机测试前是否需要加特殊试剂用于消除干扰,(如基体改进剂,消电离剂等)所加试剂的浓度及加入量。

欢迎大家积极参与！将自己的处理方法和经验心得帖出来与大家共享！

[ 本帖最后由 skyline0430 于 2009-6-10 11:11 编辑 ]

作者: skyline0430 时间: 2009-6-10 11:02

1.样品类型:

主要是空气中的有害金属元素;

2.前处理试剂:

实验用水为去离子水，用酸为优级纯

高氯酸，ρ20=1.67g/mL

硝酸，ρ20=1.42g/mL

消化液：取100ml高氯酸，加到900ml硝酸中;

3.前处理设备:微波、电热板

4.前处理程序:

将样品放入烧杯中，加入5mL消化液，在电热板上加热消解，保持温度在160摄氏度左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后，用硝酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞刻度试管中;消解温度对金属元素的回收率有影响，应控制温度在200以下，挥发干时降至160摄氏度，消化时一定要慢，大于200摄氏度容易暴沸，飞溅出样品，这样就使样品损失，结果偏低;

而另外一个环节就是赶酸，酸度太大，对结果也有影响，当消化时只冒白烟，而还有固体物时，需要再加入硝酸，进一步消化完全。当固体物质完全消化后呈干涸状态，还在冒黄色的烟时，则需要赶酸：加入适量的超纯水，继续消化，使其呈干涸状态;

5.备注:最主要是要加入相对应的试剂消除干扰，测试不同的金属元素，加入消除剂也不同。

作者: skyline0430 时间: 2009-6-10 11:06

1.样品类型:

食品中重金属和微量元素

2.前处理试剂:

超纯水，用酸为优级纯

高氯酸，ρ20=1.67g/mL

硝酸，ρ20=1.42g/mL

盐酸：38%HCl;

3.前处理设备:电热板

4.前处理程序:

将样品放入坩埚中，低温碳化，放入马弗炉550摄氏度灰化4小时，置冷后，加入5mL硝酸，2mL硝酸，在电热板上加热消解，保持温度在120摄氏度左右，反复多次，待消化完全，且消化液基本挥发干时，取下稍冷后，用硝酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞刻度试管中;碳化温度对金属元素的回收率有影响，应控制温度在150以下;消化时一定要低温，大于150摄氏度容易暴沸，飞溅出样品，这样就使样品损失，结果偏低

5.备注:最主要是要加入相对应的试剂消除干扰，测试不同的金属元素，加入消除剂也不同，如测钙时，加氯化锶。

作者: skyline0430 时间: 2009-6-10 11:08

1. 样品类型：

矿石里金的测定

2. 前处理试剂：

分析纯的盐酸60mL和硝酸20mL

3. 前处理设备：电热板、马弗炉、活性炭吸附柱

4. 前处理程序：

称取10.00~20.00g试样于瓷坩埚中，从低温升至650℃灼烧2h(中途搅拌几次)以除尽有机物、碳、硫等，用水润湿，加入60mL盐酸加热溶解至颜色发黄，然后加入20mL硝酸，加热至体积约25mL取下，加入10mL1% 的动物胶，搅拌数分钟使胶体凝聚沉淀，加入150mL水，使酸度保持在10-30%之间，这个酸度是活性炭吸附的最佳酸度，然后用活性炭吸附柱过滤后，将活性炭移入瓷坩埚进行灰化，然后移入700℃马弗炉进行炭化，取出冷却后加入5mL王水，低温加热溶解后转入25mL比色管，用蒸馏水稀释至刻度，遥匀，然后用AAS测定

5. 备注：

活性炭一般使用前进行前处理，灰化后用王水溶解对金的测定一般没有干扰

作者: skyline0430 时间: 2009-6-10 11:12

1,样品类型:排放水

2,前处理试剂: 硝酸

3,前处理设备:加热板

4,前处理程序:

取50毫升水样于玻璃烧杯中，加入5ml浓硝酸。放置加热板上加热，直至样品量剩余至20毫升左右，将消解液转移至对应容量瓶中，用去离子水定容。上机点灯、建立检量线，开始检测。

5,备注:

注意消解温度，不要让样品沸腾。

作者: Shine 时间: 2009-6-10 11:14

1,样品类型:磨料及磨料原材料

2,前处理试剂:混合溶剂高温熔融冷却 15+85盐酸抽提

3,前处理设备:高温电阻炉电炉

4,前处理程序:

称取3.00g混合溶剂于铂坩埚中，再称取0.5000克烘干的试样于加入混合溶剂的铂皿中，覆盖1.00g混合溶剂，用铂丝搅匀，置入高温炉中，由低温缓慢升至1000度，恒温1h，取出摇匀。冷却后用15+85盐酸在电炉上抽提。洗净铂坩埚，移入250ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀。移取25ml至50ml容量瓶中，加入5ml氯化锶，稀释至刻度，摇匀，上机测试Ca、Mg。

5,备注:

试液分取比例据Ca、Mg含量不同可适当调整。

作者: Shine 时间: 2009-6-10 11:16

1,样品类型:有机基体(橡胶、塑料等)

2,前处理试剂:浓硝酸、去离子水，用酸为优级纯

3,前处理设备:微波、电热板

4,前处理程序：
取试样0.1g带入消解罐内(试样颗粒为1mm),加入6ml硝酸，进行微波消解，消解程序为：1. 5min升温100摄氏度，保持2min

2. 5min升温150摄氏度，保持2min

3. 5min升温175摄氏度，保持5min

4. 5min升温195摄氏度，保持10min

消解完成后冷却至室温，取出消解罐，进行赶酸，最后做定量转移，定容并过滤。

5,备注:如其他复杂样品，可加入酸适量用混酸进行消解，但需注意干扰问题。

[ 本帖最后由 Shine 于 2009-6-10 11:17 编辑 ]

作者: sseia42 时间: 2009-6-10 11:18

两位大侠的资料很不错！学习了！

作者: Shine 时间: 2009-6-10 11:18

样品：浓缩果汁

试剂：优级纯硝酸：高氯酸=4：1

设备：电热板

步骤：称1g果汁于高型烧杯，加10ml混酸浸泡过夜，放数粒玻璃珠于电热板上120°c消解至冒白烟，再加入少量硝酸升至140°c消解近干，加数滴高纯水赶酸。然后定容。

作者: inorganic 时间: 2009-6-10 11:20

1,样品类型:聚合物

2,前处理试剂:盐酸硝酸双氧水

3,前处理设备:微波消解

4,前处理程序:

称取0.1克粉碎过的聚合物，精确至0.0001克，加入3ml浓硝酸，1ml盐酸，如有需要加1ml双氧水，一个小时。在微波消解仪上消解。消解完成后，定容至50 ml 容量瓶中，上机检测。

5,备注:

注意消解温度不得超过250度。

作者: inorganic 时间: 2009-6-10 11:21

1,样品类型:水产品

2,前处理试剂:硝酸(工艺超纯) 双氧水(分析纯)

3,前处理设备:直接平板赶酸(脂肪含量低的样品，比如肌肉) 或微波消解(比如河蟹，肝胰腺丰富，脂肪含量高)

4,前处理程序:

称取0.5克样品，于消解罐中，加入5ml硝酸，1ml双氧水，等反应一段时间后加盖，放入微波消解仪内消解，完了转移到试管中赶酸，定容，上机检测。微波消解前处理方法通用，但是遇到脂肪含量低的样品，直接加入上述酸后，放置一夜后直接平板赶酸，这样的效率比较高。

5,备注:我们是测铅和镉为主，测铅是加2%磷酸氢二铵作为基体改进剂的，镉是磷酸氢二铵和硝酸镁的混合试剂为基体改进剂的

作者: inorganic 时间: 2009-6-10 11:22

大气固定污染源中镉、镍、锡的测定

样品制备

1 玻璃纤维滤筒：将试样滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落)，置于250ml锥形瓶中，加入30ml硝酸,5ml高氯酸，瓶口插入一个小漏斗，于电热板上加热(300W)至微沸，保持2小时。稍冷，再加入10ml硝酸，继续加热微沸近干。如果样品消解不完全，可加入少量硝酸,继续加热至样品颜色变浅。冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用纯水洗涤锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，加热浓缩至5ml左右，转移到时25ml容量瓶中，用水稀释至标线，即为试样溶液。

2 过氯乙烯滤膜：取试样滤膜于锥形瓶中，加入10硝酸,放置过夜。其后消解方法与1 相同，但酸量减半。

取同批号等面积空白滤筒/滤膜，按上述操作制备成空白溶液。

样品测定

选择合适的波长和调节火焰，用纯水将仪器调零，分别吸入空白、工作标准溶液、样品，记录其检测结果。

作者: inorganic 时间: 2009-6-10 11:23

1,样品类型:硫脲(固体，针对同一类物质)

2,前处理试剂:1+3的盐酸溶液

3,前处理设备:
一、低温可调温电路，

二、马弗炉

三、磁坩埚

4,前处理程序:

一、称取一定量硫脲在放入坩埚中，于低温电路上灰化，待白烟冒尽。

二、坩埚转入800度马弗炉中灼烧30分钟。

三、取出冷却后用盐酸充分溶解。

四、溶解液和洗液转入容量瓶定溶。

5,备注:鉴于硫脲的特殊性，灰化是一定要慢，温度控制好。灰化完全后才能高温灼烧。上机前做空白是必须得。

作者: inorganic 时间: 2009-6-10 11:24

1,样品类型:油墨及造纸原料

2,前处理试剂: 硝酸氢氟酸双氧水

3,前处理设备:微波消解仪

4,前处理程序:

称取0.2克试样，精确至0.0001克，于消解罐中，加入5ml浓硝酸，加入2ml双氧水和1ml氢氟酸(视情况定,如果样品含硅和钛必须加)。微波消解仪功率580W,5分钟;780W,5分钟;900W,5分钟;1100W,15分钟.将消解液转移至对应容量瓶中，水定容。上机检测。

5,备注:本来AAS上测定须赶酸,但公司老外要我们不用赶酸.不赶酸对仪器的石墨锥损害较大.

作者: 358uwcj 时间: 2009-6-10 15:15

收获很大，谢谢楼主。

作者: lingyunyiyan 时间: 2009-8-28 10:19

好东西！太感谢楼主了！

作者: 五谷为养 时间: 2009-11-12 10:04

很好的资料，谢谢分享呀

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