标题:
LCQ液质联机中,质谱出峰晚的问题
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作者:
玩具
时间:
2008-2-10 23:25
标题:
LCQ液质联机中,质谱出峰晚的问题
产品名称:LCQ Fleet离子阱液质联用仪 文章类型:产品提问
仪器是finnigan LCQ ADVANTAGE MAX。
在我的LC-MS方法中,正常时ms出峰较uv 晚0.2 分钟。
最近在管路和方法均未改变的情况下,uv出峰时间正常而质谱出峰较原来晚了1分钟多,近几天晚约2分钟。不使用切换阀也晚1.5 分钟。
管路问题基本可以排除,不知道是什么原因?请老师帮忙!
作者:
dingdang
时间:
2008-2-10 23:26
最大的可能还是管路(包括UV检测器到质谱之间的所有连接)问题:
1)管路变长。
2)管路泄漏。
你查查看,还有质谱峰有没有变宽?
作者:
玩具
时间:
2008-2-10 23:27
谢谢楼上的帮助!
1)管路长度未变
2)UV到MS的管路未发现泄漏,柱压也正常。
3)质谱峰是变宽了。
4)注射泵进样时发现质谱灵敏度正常,但做LC-MS时灵敏度差一些,质谱刚清洗过。
麻烦再帮我分析一下。多谢!
作者:
dingdang
时间:
2008-2-10 23:27
那有可能质谱源内部的管路漏了,如不清楚可以请教仪器厂方的工程师!
作者:
玩具
时间:
2008-2-10 23:28
问题解决。
发现原因是:
源内毛细管不通畅引起的,换了新的好了。
一点经验是:
1)LC-MS中,若质谱出峰晚或者是灵敏度突然降低,一般可能是管路(包括质谱前,质谱源内或者源后)不通畅引起的。排查时从外到内,看压力即可发现问题。
2)定期冲洗各段管路可预防该情况。
作者:
matrix
时间:
2008-2-10 23:29
嗯,我也学到了知识了,
请问,一般多久清洗一下源啊?还是每次试验完?
作者:
玩具
时间:
2008-2-10 23:29
质谱离子源其实每天做完样品,关机之前都得用50%甲醇清洗20-30分钟。
作者:
matrix
时间:
2008-2-10 23:29
请问,要怎么去清洗?
是把它下下来,然后连上针后,用针打?
能不能直接用液相的泵来打进去洗啊?这个具体怎么操作,可以说说吗?
作者:
玩具
时间:
2008-2-10 23:30
直接用液相泵操作就可以,用50%的甲醇水,注意不要加任何的缓冲盐。
作者:
dingdang
时间:
2008-2-10 23:30
做LC-MS后,我一般是用液相泵清洗离子源,不用动离子源,流速高洗得干净又快。
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