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标题: 原子吸收-火焰法测定钴酸锂中微量Na [打印本页]

作者: xiaoman8510    时间: 2012-9-3 13:31     标题: 原子吸收-火焰法测定钴酸锂中微量Na

大家好,我是一个初出茅庐的新手,在做原子吸收的时候遇到了问题,还请大家多多指导,小女子在此谢过!
实验内容:原子吸收-火焰法测钴酸锂中钠,钠的含量在65ppm左右,标液浓度:0,0.1,0.2,0.4 ug/ml;样品,0.25 g,优级纯盐酸(1+1)10 ml溶解,定容至50 ml。
实验问题:1、  点火5分钟后,自动能量平衡后,能量波动很大,是不是钠灯有问题?其它灯能量波动都很小。
          2、 开始测量,将吸液管放入0 ug/ml空白溶液中,点击校0,吸光度值一直在0左右大幅度波动,在0.1,0.2 ug/ml 标液中,吸光
             度波动也非常大,而且吸光度为负值,这是为什么呢?最终测试结果为,标液浓度 0,0.1,0.2,0.4 ug/ml,吸光度分别为0.005,
              -0.104,-0.079,0.139。线性相关系数只有0.64
作者: sersun    时间: 2012-12-31 09:59

线性相关系数只有0.64,这是肯定不行的,肯定不是由于分取不准确所致,这是由于仪器的不稳定和标准系列的电离导致,钠是极易电离的元素,我们使用aas在测定钾和钠的时候,必须在标准溶液及试样溶液中加入抑电离剂。这样就ok了。用硝酸铯之类的!
作者: 紫涩神话    时间: 2014-5-30 10:36

曲线做下基体匹配,加入1%氯化铯 3ml试试
作者: 紫涩神话    时间: 2014-5-30 10:36

曲线做下基体匹配,加入1%氯化铯 3ml试试
作者: 紫涩神话    时间: 2014-5-30 10:38

有关碳酸锂,磷酸铁锂,镍钴锰酸锂这方面的分析可以交流一下
作者: 紫涩神话    时间: 2014-5-30 10:39

碳酸锂,磷酸铁锂,镍钴锰酸锂这方面可以交流下




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