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标题: [离子色谱原创]waters液相改装成双柱离子色谱经验谈 [打印本页]

作者: 离子色谱 时间: 2009-7-23 13:24 标题: [离子色谱原创]waters液相改装成双柱离子色谱经验谈

前几天一个waters仪器用户给我打来电话，经了解情况是这样的。
他单位有一台买了多年，配置了电导检测器的液相色谱，一直用非抑制法做离子色谱分析，使用低容量柱，以葡萄糖酸钠为淋洗液，检测降水中的F、Cl、NO3、SO4等阴离子，仪器虽可使用但检测限较高，计划改装成抑制法分析阴离子。给我电话时，已经买了一根型号SAX 10离子色谱柱，一个抑制器（为了方便就叫它1号抑制器），但是做出来的谱图塔板数比柱子随附的标准谱图低几倍。怀疑是柱子有问题，打电话问柱子厂家，厂家提出是因为抑制器的死体积太大导致了柱后峰扩展。厂家推荐使用WLK-6A阴离子抑制器，因为在所有使用SAX 10用户中，仪器上配了WLK-6A阴离子抑制器的用户，柱子的塔板数都可达到个别离子超过柱子的随附报告。得知以上情况后，他们在柱后接了一根抑制柱，来看塔板数的情况，结果塔板数与报告中相差不多。问题确定了，不是柱子的问题，而确实是抑制器的问题。于是他们电话给我，希望能够试用一下WLK-6A，与我联系具体时间。
我第二天乘车前往。到了一看仪器是一台很老的waters液相色谱仪，仪器没有外壳泵、进样器、检测器等摆在桌上，配置了紫外检测器和电导检测器，其中我注意了一下电导检测器型号是430。今天从在waters工作的一个网友那里了解到，这个型号已经很老了，是密理博时期的仪器。仪器如下图：

waters.jpg
看过仪器后要开始工作了，打开包装取出WLK-6A阴离子抑制器，按说明书中方法连接，如下图：

抑制器连接.jpg
四个接口分别以peek手紧接头连接于色谱柱出口、电导池入口、电导池出口、废液。然后将电源线连接在电源上，安装完成。由于仪器没有外壳所以抑制器和柱子只能摆放在外面，如下图：

waters+抑制器.JPG
安装完成后，开泵通淋洗液，设置抑制电流，检测器选择合适的量程，等待仪器稳定。
条件如下：
   检测器：waters 430电导检测器
   色谱柱：SAX 10 250X4.6mm
   抑制器：WLK-6A
   淋洗液：3.0mM碳酸钠-1.0mM碳酸氢钠
   流速：1.2mL/min
   抑制电流：35mA
30分钟后仪器接近稳定了，于是进样看柱效情况，进的是以前实验用的标准溶液，从水峰到各离子的峰，明显的峰高比1号抑制器高，峰宽比以前的窄。因为这台仪器使用的是记录仪记录谱图，所以不可能立刻得到柱效的数据。此时已经到了吃饭时间，仪器继续工作，我们吃钣去了。中午回来后仪器很稳定了，调快走纸速度，使记录的峰宽加大，以便测量半高宽计算塔板数。一个样品下来记录纸用了不少。经了解柱子附的报告中的谱图是用万通792仪器做的，就是说抑制器是用的万通的抑制柱，经过测量计算结果如下：

离子----柱报告上塔板数-----WLK-6A------抑制柱-------1号抑制器
F--------------5756--------------6630---------4889----------128
Cl-------------7064--------------6598---------5311----------2256
NO2----------5834--------------5058---------3462----------1457
Br ------------6133--------------7676---------4667----------2979
NO3----------5026--------------4200---------3994----------2830
HPO4--------6514--------------7919---------7194----------4652
SO4----------7390--------------7928---------7581----------5474

由上表可知，WLK-6A阴离子抑制器与抑制柱的柱效接近柱报告中的数据，WLK-6A的F、Br、HPO4、SO4的柱效还高于柱报告中的结果，而1号抑制器的柱效低于柱报告中的数据数倍。

非常遗憾，因为用户使用记录仪，所以没有直观的谱图资料。只有一柱子厂家出的谱图：

SAX10标准谱图.jpg
从上可知，同一根柱子，抑制器不同可以得到不同的效柱。这主要是由于抑制器的死体积大小不一样造成的。抑制器的死体积大小会影响柱效，抑制器的死体积越小柱后的峰扩展越小，反之越大。由此我们可以得出一个适应离子色谱仪的结论，柱效是一个综合的结果，不能仅仅以此数据来判断色谱柱的优劣，因为还要看柱后抑制器的性能，这两方面都在影响柱效。其实还有管线体积、电导池死体积等因素，我们在此不做讨论了。
结果是用户最终选择了WLK-6A阴离子抑制器。如果大家也想把仪器升级为双柱系统，在选择时要注意选择性能更好的抑制器。
希望深入交流可加我QQ：106780590

[ 本帖最后由离子色谱于 2009-8-20 05:55 编辑 ]

作者: swn_nyve_vb 时间: 2009-7-23 13:57

谢谢分享，学习了。

作者: dragon5 时间: 2009-7-23 14:00

这篇文章让我学习了好多！感谢分享！

作者: HEC_css 时间: 2009-7-23 14:10

十分感谢您的好资料分享。学习下。

作者: wtz010 时间: 2009-7-23 14:28

楼主真是液相这方面的专家啊！佩服！

作者: joke 时间: 2009-7-28 14:41

这个搞法不错！
嘿嘿

作者: 离子色谱 时间: 2009-8-1 09:27

呵呵，液相色谱+电导检测器+离子色谱柱+抑制器就可以方便的改装成离子色谱了

作者: eesa_dc_seein 时间: 2009-8-1 11:06

楼主的技术真是好啊！专家级人物！学习了！

作者: 离子色谱 时间: 2009-8-20 17:57

做过的工作总结一下，大家一起分享，这种内容可以写很多的，大家一起来写吧

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