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标题: 求教高手一个液相压力的问题，压力变化特别大！ [打印本页]

作者: maomi530 时间: 2009-8-19 11:21 标题: 求教高手一个液相压力的问题，压力变化特别大！

今天我们公司的液相出现了压力问题，请各位老师指教。
最近我们公司做的是一个阿奇霉素的项目，用的流动相是磷酸二氢钾：乙腈（70：30），这两天赶着做一个酮康唑的项目，就把阿奇霉素停了，换了酮康唑，流动相是磷酸二氢钾：甲醇（25：75），前天晚上做完资料以后比较晚了，就没有冲柱子，用的10%甲醇水过夜，结果昨天停了一天电，也就没有及时用甲醇把系统冲出来，今天来了以后打开机器，用甲醇以及10%甲醇水过渡完以后，换上阿奇霉素的流动相，发现压力变化特别大，本来是1.0ml/min压力 1500psi，结果现在变成500多，而且特别不稳，从500多变化到80多，一直在波动，这是什么原因呢，是不是做软膏的时候把系统弄脏了？？还是别的原因？？Black Eye本人特别着急，哪位高手可以指点迷津啊？》？不胜感激！！！

作者: j-1982 时间: 2009-8-19 17:09 标题: 回复 #1 maomi530 的帖子

1.先检查接柱的进口端有没有漏液；
2.如果没有，把柱拆下来，流动相接纯水，打开泵，看有没有液体流出，并大概测一下流速看是不是设定的1mL/min；
3.如果液体正常流出且所测（或稳定一会）流速也能达到设定值，用水冲十分钟以后换成90%的纯水/甲醇，连上柱子，冲柱20到30个柱体积；再换成50%纯水/甲醇冲10分钟；再换成纯甲醇冲20分钟（保证柱子冲干净，不会有酮康唑的残留）。
4.然后就可以换成你要换的流动相了。

接第二步，如果没有液体流出或流速达不到，就是输液泵管路被无机盐的结晶影响而无法正常工作。此时可将进口单向阀的接口断开（不接柱），用注射器手动打入2到3mL纯水，再打入2到3mL甲醇，将泵接好，开泵，此时应有液体泵出，则执行第三步；若仍无液体泵出，请咨询工程师。

作者: kcuw589 时间: 2009-8-20 14:50

管路中进气泡了，只要把气泡排出，应该就正常了。
如果排气泡还不行的话就清洗一下单向阀。

作者: maomi530 时间: 2009-8-21 13:51

谢谢楼上的老师，我抽了气泡之后还是不行，或许是软膏的基质把单向阀堵了？？我去试一下……

作者: piaoliang110mei 时间: 2009-8-21 14:49

是压力降到500psi了吗？你是用的什么柱子，换根柱子试试压力，看看是机器的问题还是柱子的问题，因为你用10%甲醇溶液保存柱子了两天，如果是C18柱子，柱床可能塌陷了，导致压力不稳，以后可以选择Agilent的柱子，对水的耐受性要好很多。

作者: sseia42 时间: 2009-8-23 10:48

首先看看检测器信号变化大不大，如果变化周期性进行，极有可能是气泡，冲冲就好。排除气泡问题，那么好有就是单向阀关闭不严也会导致压力剧烈变化，建议先清洗单向阀，不行就得更换。

作者: michael_b_rex 时间: 2009-8-23 14:49

可能是气泡和盐析出来了，你先把柱子拆下来，即不过柱子和检测器，看压力如何，然后用纯水冲洗1个小时以上（这都不接柱子的），然后换根柱子再试试，还不行可能就要超声清洗单向阀了

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