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标题: [ZT]PE的ELAN 6100 DRC-e ICP-MS如何使用和维护？ [打印本页]

作者: wuhui 时间: 2009-8-21 00:09 标题: [ZT]PE的ELAN 6100 DRC-e ICP-MS如何使用和维护？

仪器信息： PE公司 ICP-MS ELAN 6100 DRC-E（06年5月购买）
应用方向：农产品中重金属含量和土壤中重金属含量的测定

重点问题：
1、一段时间未保养的ICP-MS应该立即做哪些事情？
2、有没有汉化软件或者纯中文说明书？
3、如何建立检测方法，最好能够详细说明，以As或者Hg例？
4、如果软件重新安装了，需要把哪些数据重新输入？
5、优化Daily performance，X-Y，透镜电压，雾化器流速之后，到底数据达到什么标准才算是进入工作状态？
6、房间的温湿度达到什么标准才符合要求？
7、我换了新的进样锥和截取锥，其他的没换，不知道还有什么配件或使用液需要更换？

[ 本帖最后由 wuhui 于 2009-8-21 22:58 编辑 ]

作者: liuyaxiong 时间: 2009-8-21 00:12

1.如果放置很长时间没有使用了，最好清洗采样锥和截取锥、雾化器等进样系统，最好更换样品管和废液管。我使用的是Agilent的ICP-MS7500a。

2.检测方法建立很简单，首先要有标准溶液，我们现在每次做实验前都要进标准样品，然后再进未知样品。

3.Hg不太溶液测试，受酸度影响较大，最好介质的酸度值比其他金属大些较好。

4.我们平时测试时使用的介质大部分是5%以下的硝酸，配标准溶液时就是用的这种酸。

5.相关的细节问题，最好是问厂家，把仪器型号找到后问应用工程师，一般问题都会解决的。

6.我也是自学的，多用用就好了，一般不太容易坏

作者: mxh 时间: 2009-8-21 22:37

先保证开关机的正确。

掌握原理、测量过程，仪器资料。

我接手过几台仪器，只有仪器，其它资料一概全无，这时，就注意根据仪器的型号，在网上顺藤摸瓜。在此之前，最好不要对仪器有任何动作。

前两年，有现场就有按老习惯通电试机的，因为气路没开，烧了五、六台等离子光谱的流量计。

对照型号，按照资料，摸原理，摸流程，风险会小得多。

等离子质谱虽然我没搞过，但许多大的注意要领还是相通的，请注意掌握。

作者: icpms 时间: 2009-8-21 22:39

据我所知，软件和操作手册没有中文版。

首先，如果方便的话，请PE工程师上门做一次优化和保养，你学习一下再使用比较好。

如果想自己弄，建议以下步骤：

1 先检查氩气是否充足，ICP-MS用气量比较大，基本上一天一瓶。

2 再检查反应气是否接通，一般是氧气和甲烷，这个用气量很小。

3 开机你会，换锥你也会，那已经很不错了。开机后抽真空，真空好了，就可以点炬使用了。

4 点炬后先进一段时间的稀硝酸(1~2%)，清洗整个管路和系统。当然这以前先要把进样管和排废管正确地接在蠕动泵上，不要接反！

5 然后按说明上的所说的Optimize进行优化，一步一步来，基本上用的溶液是PE原配的10ug/l的Pb,Mg,Rh……标准溶液。

6 优化好了就可以测样品了。方法参数是和你所做样品和含量有关的。

有什么问题要打电话给PE的售后。

作者: JessieDing 时间: 2009-8-21 22:41

首先，ICP-MS并不神秘，请不要认为ICP-MS很神秘。

我操作过热电的X7和安捷伦的7500，

运行质谱最重要是调谐，用1ppb的混标调谐，调谐液应含Be,Co,In,U不同档次的分子量元素。

实验要准确，内标根据被测元素而定，一般中质量数的原子选In。

ICP-MS的保存条件应该在15到30摄氏度之间，湿度30%-70%之间。运行中，温度偏差要在2摄氏度内。

作者: yuan1982 时间: 2009-8-21 22:44

我用的是安捷伦公司7500a的，也许有一些不同，

1、调谐

首先开机后对仪器进行调谐，在说明书上有一些数据，是仪器必须达到的状态，你仔细找找，如果没有，就打电话问一下工程师，还有你也可以先用自动调谐。

2、建标准曲线

调谐完毕后，进标准溶液，当然标液时提前配制好的，浓度时由小到大，看看标准曲线的线形，好的话就保存，当作以后的方法的参考。

3、实际样

有了标准曲线就可以进盲样，仪器会自动分析，出数据。有了数据后再根据稀释倍数换算盲样浓度。

4、清洗维护

测样完毕后要清洗仪器，免得污染下次的样品。

呵呵，其实我的英文也不好，不过没办法，被逼得（ICP-MS好像没有中文软件），就看吧，只要掌握了一些专业术语之后，那些英文说明书还是很好懂得。

作者: 神仙姐姐 时间: 2009-8-21 22:51

QUOTE:

1、一段时间未保养的ICP-MS应该立即做哪些事情?

打开电源。抽真空。仔细的话，记录下到达真空标准的时间。然后就一直让它抽着。第二天再点火。冷开机的话应该是稳定6小时以后才可以点火（这个是我从日本回来的同事告诉我的，他在日本的时候也是用的这个型号的机器）。另外我自己是有做了一个表格的，记录仪器开机的时间，以及点火前后的大概压力及其他一些参数。以及详细的实验记录本用来记录下仪器使用的事件（比如换气，故障。维修等）。记下点火前确保，气体充足，循环水打开。进样系统，蠕动泵管是否完好。准备调谐溶液。点火。先用超纯水及稀硝酸将管路清洗10-30分钟，这个过程也是一个等待稳定的过程。然后进调谐溶液，如果达到要求的话，那么仪器应该是正常的，pe的机器在硬件那块也是不错的。应该问题不大。像我的实验室属于条件极其恶劣的。也基本没什么问题。如果达不到要求，那么就是日常优化了。要是再有问题，按照你目前对机器的了解情况就不推荐你自己处理了，还是请工程师解决。

QUOTE:

2、有没有汉化软件或者纯中文说明书?

好像都没有吧。

QUOTE:

3、如何建立检测方法，最好能够详细说明，以As或者Hg例?

这个一下子很难说清楚，你要找找、熟悉一些操作规程，要带上图和文的。

QUOTE:

4、如果软件重新安装了，需要把哪些数据重新输入?

不清楚。没有安装过。我只在我自己的电脑里装过，不联机的。联机器的我不会处理。

QUOTE:

5、优化Daily performance，X-Y，透镜电压，雾化器流速之后，到底数据达到什么标准才算是进入工作状态?

看你的调谐液是什么，有2种：1种是1ppb，一种是10ppb的

以10ppb为例，In25万计数以上，不过18万以上我都认为是可以的

还有就是氧化物的指标3%以下，双电荷的指标在3%以下。

QUOTE:

6、房间的温湿度达到什么标准才符合要求?

PE的机器对温湿度不是特别敏感，环境要求不算高。不过还是温度在25度以下。湿度我也不清楚，我那在春夏的时候非常的潮湿，经常在70%以上，唉，可怜的机器。不过房间快要可以改造了。最好还是在50%以下吧。

QUOTE:

7、我换了新的进样锥和截取锥，其他的没换，不知道还有什么配件或使用液需要更换?

其他的东西，如果没有坏就不需要换。不过蠕动泵管如果备的多的话，还是更换下吧，毕竟2年没有用了。

作者: wuhui 时间: 2009-8-21 22:52

QUOTE:

原帖由 icpms 于 2009-8-21 22:39 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
据我所知，软件和操作手册没有中文版。

首先，如果方便的话，请PE工程师上门做一次优化和保养，你学习一下再使用比较好。

如果想自己弄，建议以下步骤：

1 先检查氩气是否充足，ICP-MS用气量比较大，基本上一天一瓶。

2 再检查反 ...

说的挺详细的，PE原配的10ug/l的Pb,Mg,Rh……标准溶液，这个被以前的工作人员用完了，我是用100的对付的，但是自检的效果可以说是相当不理想，与我所查资料里要求的钡和钡离子的比例相差很多，据说那一瓶液体很贵......

优化我的步骤我基本上都会，但是如何设定检测方法，如何开始具体的检测步骤，我有点乱，当然，这个可以慢慢研究，毕竟主要还是要保养它，但是优化效果一直不理想啊

作者: wuhui 时间: 2009-8-21 22:53

QUOTE:

原帖由 神仙姐姐 于 2009-8-21 22:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

打开电源。抽真空。仔细的话，记录下到达真空标准的时间。然后就一直让它抽着。第二天再点火。冷开机的话应该是稳定6小时以后才可以点火（这个是我从日本回来的同事告诉我的，他在日本的时候也是用的这个型号的机器）。另 ...

非常感谢您的回答，以上我还有部分不清楚的地方：

1，关于记录抽真空的时间，这个具体有什么好处，统计表格对于ICP-MS有什么重要意义。你设计的表格是否可以教我。
2，点火前后的压力，如果压力有变化，如何调节？这个我查说明书都没查明白，英文水平受限......
3，优化标准你说的比较大概，我需要更加详细的，如果方便的话，能否用邮件的方式把你做的每项达标的优化复印件或者数据发给我？
4，反应气是甲烷，不过好像它从来就没用过，是我没有使用相应的功能，还是它的用量小到可以忽略的份上了？

再次感谢你细致的回复！！！！！

作者: glp777 时间: 2009-8-21 22:57

不是PE的用户，但是略有ICP-MS的使用经验，希望可以供楼主参考：

QUOTE:

1、一段时间未保养的ICP-MS应该立即做哪些事情？

ICP-MS 主要分为ICP 和MS两个部分，两部分自身的环境差异很大，如果长时间没有使用的机器，要分两个部分进行查看；ICP部分主要检查：(1)仪器的外部供气系统是否正常，管路是否漏气，气体压力是否充足(仪器的后面板上一般标有气体的入口压力)，仪器在点火前后会有气体压力的变化，处于正常情况，需要关注点火后仪器用气的入口压力是否维持稳定；(2)查看炬管上等离子气和辅助气的气路连接管是否老化，有无漏气，这个很重要，如果这两路气体漏气的话会造成点火失败或炬管烧坏；MS部分主要检查：(1)机械泵泵油状态，油面位置是否正常，泵油如果变色严重（褐色）则需要更换；(2)记录真空启动的时间和静态真空的数值（即未点火或未测样时的真空数值），一般PE的机器启动真空的时间在30min左右，静态真空应该在10-7托左右，如果启动时间过长或数值过低则真空系统有漏气情况或其它；　
另外，需要更换进样系统的所有管路；

QUOTE:

2、有没有汉化软件或者纯中文说明书？

目前ICP-MS还没有汉化的软件，中文说明书因公司而异，可以向PE公司寻求帮助，应该可以提供一些中文资料；建议先阅读一些基础的ICP-MS综述书籍，内容都是相通的；

QUOTE:

3、如何建立检测方法，最好能够详细说明，以As或者Hg例？

仪器SETUP结束后，方法的建立就简单了，不熟悉PE的软件，但是大体的过程主要是选择测定元素的同位素，选定测定的参数（主要是功率、气流、泵速、电压等条件），设定标准浓度及校正曲线参数，设定样品导入参数（若有自动进样器的话则需定义自动进样器位置），设定质谱扫描参数（主要是扫描模式，次数和时间），即可。如果不熟悉建议先使用仪器的默认条件，一般可以使用；或者参考文献的方法；
As的测定主要受Cl离子的干扰，如果基体中没有Cl离子则不会很严重；
Hg的测定主要问题在于元素的记忆效应，要保证充足的清洗时间消除高浓度溶液的记忆影响；

QUOTE:

4、如果软件重新安装了，需要把哪些数据重新输入?

理论上讲，软件重新安装后主要丢失的是一些仪器SETUP的基本参数，这些操作只要重新进行一次后就可以保存最新的记录，至于仪器的初始条件可以参考先前的分析文件，或仪器装机时的装机报告中使用的条件即可，关键是一些透镜电压条件，仪器长期放置后条件变化较大，需要慢慢优化，逐渐靠近；

QUOTE:

5、优化Daily performance，X-Y，透镜电压，雾化器流速之后，到底数据达到什么标准才算是进入工作状态？

仪器都有出厂标准，一般包含高中低三个质量数的灵敏度和氧化物和二价离子比率五个参数，要求灵敏度高的同时氧化物和二价离子比率低才是好的状态，最好是大于仪器出厂的指标，这个指标可以在PE网站下载，或者在装机报告中查找；

QUOTE:

6、房间的温湿度达到什么标准才符合要求？

房间温度最好控制在20-25度，不要有温度的起伏，否则质谱溶液出现质量漂移；湿度一般是在30%-80%之间即可，湿度过大会导致ICP点火出现故障；

QUOTE:

7、我换了新的进样锥和截取锥，其他的没换，不知道还有什么配件或使用液需要更换？

样品锥不是常规的消耗品，一般一套样品锥可以使用一年左右，只要其孔径不变大或变形，表面出现明显损坏，都可以使用，你的机器基本没有使用过，所以锥的磨损应该不大，是否更换锥都没有关系；但是一般锥都使用橡胶密封圈，常时间容易老化，所以需要对锥的密封圈进行更换即可；
另外需要更换进样系统管路；

以上供参考，如需帮助请联系！

作者: wuhui 时间: 2009-8-21 22:58

感谢楼上各位的回答，

补充几个小问题：

1、单位实验室没有配备微波消解，只能采用高压消解罐了，请问有没有朋友能提供相应的前处理方法（农产品，土壤，水）？

2、请问通常使用的“标准模式”是什么意思，如何转换标准模式与DRC模式，我好像也从来都没开过DRC......？

3、ICP-MS好像可以同时测试相当多的微量元素，混标怎么配啊，只有使用PE提供的混标么？

作者: icpms 时间: 2009-8-21 22:59

调谐液用完了，可以购买国内的单标自己配。但PE的这个混标也不是很贵，我记得是2K多。国内单标比较便宜。

没开DRC的话甲烷气是不用的。

建议您首先参加相关培训，最好到有DRC-E仪器的实验室去学习一段时间。
使用仪器只是检测中的一个环节，还有其它部分，如果您缺乏基础的话，还是先学习比较好。

作者: wuhui 时间: 2009-8-21 23:13

补充几个小问题：

1、单位实验室没有配备微波消解，只能采用高压消解罐了，请问有没有朋友能提供相应的前处理方法（农产品，土壤，水）

2、可珑，请问通常使用的“标准模式”是什么意思，如何转换标准模式与DRC模式，我好像也从来都没开过DRC......？

3、ICP-MS好像可以同时测试相当多的微量元素，混标怎么配啊，只有使用PE提供的混标么？

作者: xieyi 时间: 2009-8-21 23:37

1、一段时间未保养的ICP-MS应该立即做哪些事情？

给我们培训的PE资深工程师说，不需要使仪器一直处于最优状态比如说Be的cps高于300000等等，只要不影响测定就不需要优化，否则会降低仪器的寿命。当然，你可以检查一下冷凝水应高于所处容器的二分之一，开机后做一下，daily performance。看一下各个指数。

2、有没有汉化软件或者纯中文说明书？

没听说有汉化软件

PE的ELAN9000快速操作指南ICP-MS
cuturl('http://www.antpedia.com/?uid-26215-action-viewspace-itemid-47819')

3、如何建立检测方法，最好能够详细说明，以As或者Hg例？

PE的ICP-MS操作说明
cuturl('http://www.antpedia.com/index.php?uid-26215-action-viewspace-itemid-47820')

4、如果软件重新安装了，需要把哪些数据重新输入？

这个可能要咨询一下他们的工程师了

5、优化Daily performance，X-Y，透镜电压，雾化器流速之后，到底数据达到什么标准才算是进入工作状态？

这个好像和1是一个问题

6、房间的温湿度达到什么标准才符合要求？

1.       室内气温应在15~30℃，气温变化率每小时不超过2.8℃。推荐的最佳室温是20±2℃。
2.       相对湿度应在20~80%，不冷凝。推荐的最佳相对湿度是35~50%。
4.       用ELAN DRC-e型进行超痕量级测量，如不能在1000级的超净室内进行测试，则As、Pb、Cr、Cd、Cu、Al等元素的检出限可能无法满足验收标准和工作需要。

此外，本仪器应放置于如下环境内：
1.       无烟、无腐蚀性气体
2.       无潜在震动的可能性
3.       不受阳光直射
4.       远离辐射

7、我换了新的进样锥和截取锥，其他的没换，不知道还有什么配件或使用液需要更换？

这个也是，只要能满足你的测定需要，就看看泵油和冷冻液。

作者: wuhui 时间: 2009-8-21 23:39

今天的优化结果

1ppb的溶液做优化，结果如下：

CeO/Ce:6%,
BA++/BA:2%,
In：23331.6
Mg:8000
220：2.0

......求助

(参数也挺正常的啊：8*10-9,1100W,0.95L/MIN)
氧化物怎么就那么高呢，高手来讨论一下呗。

氧化物这个状态能做样么？

作者: icpms 时间: 2009-8-21 23:39

氧化物这样高当然也能做样。但最好是降低到2%以下。

你把雾化气流量优化一下就可以。优化时，按氧化物比例要求做。
估计降到0.8-0.85就差不多了。

作者: wuhui 时间: 2009-8-21 23:42

1ppb图

作者: xieyi 时间: 2009-8-21 23:43

QUOTE:

优化我的步骤我基本上都会，但是如何设定检测方法，如何开始具体的检测步骤，我有点乱，当然，这个可以慢慢研究，毕竟主要还是要保养它，但是优化效果一直不理想啊

你用100ug/l吗？不要经常进这么大浓度的样，检测器比较容易坏，最好再稀释稀释。

作者: cube 时间: 2009-8-21 23:48

QUOTE:

原帖由 wuhui 于 2009-8-21 23:39 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
今天的优化结果

1ppb的溶液做优化，结果如下：

CeO/Ce:6%,
BA++/BA:2%,
In：23331.6
Mg:8000
220：2.0

......求助

(参数也挺正常的啊：8*10-9,1100W,0.95L/MIN)
氧化物怎么就那么高呢，高手来讨论一下呗。

氧化物这个状态 ...

我们的是pe的elan9000，对DRC的信号不是太了解，想来应该差不多，我们的elan9000，当初工程师说的daily performance要求信号Mg>10万,In>50万，U>40万，双电荷和氧化物都<3%。用的调谐液是10ppb的。

不过我看前面的仪器参数和这些信号强度，个人觉得应该先增加icp功率，若是氧化物还那么高的话就要降低一些雾化器流量了，不过我看这个雾化器流量已经比较小了0.96.要是还不行建议做一个自动透镜电压优化。

作者: wuhui 时间: 2009-8-21 23:49

我想提一个比较低级的问题：

例如，做食品中金属元素测定，用高压消解法的时候，前处理时，称样量为0.5g,加入10mL硝酸，消解后定容至25mL。上机测定后，样品含量如何计算？？？？是用检测浓度乘以称样量，除以定容体积么？
做完了，不会算......

作者: icpms 时间: 2009-8-21 23:50

QUOTE:

原帖由 wuhui 于 2009-8-21 23:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我想提一个比较低级的问题：

例如，做食品中金属元素测定，用高压消解法的时候，前处理时，称样量为0.5g,加入10mL硝酸，消解后定容至25mL。上机测定后，样品含量如何计算？？？？是用检测浓度乘以称样量，除以定容体积么？
做完了，不会算...... ...

样品的溶液结果减去试剂空白后，再乘以稀释倍数（如果有），再乘以定容体积，最后除以称样量，就是样品中的含量。注意单位的准确。

作者: wuhui 时间: 2009-8-21 23:50

谢谢，

ICP-MS出的结果不是自动扣空白么？？还要手动减去空白值？

作者: cube 时间: 2009-8-21 23:53

QUOTE:

ICP-MS出的结果不是自动扣空白么？？还要手动减去空白值？

标准曲线的BLANK和试剂空白是不一样的。仪器直接出的结果都是扣标准曲线的BLANK，试剂空白要自己扣，也可以在PE软件里设置，指定一个样品是试剂空白，让软件自动扣。

作者: wuhui 时间: 2009-8-21 23:53

哦，如果我指定样品空白就是要扣除的空白，那么结果是不是就可以直接用了？

如何指定呢？在哪里设定？

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