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标题: GC自动进样针推杆为啥常被折弯？ [打印本页]

作者: atoz 时间: 2009-8-26 18:06 标题: GC自动进样针推杆为啥常被折弯？

近期尝试TMS(三甲基硅烷）衍生生物样本，溶剂是吡啶，但是最近发现自动进样针推杆常被折弯而报废，手动推拉发现阻力非常大，也没有发现进样针内部脏。每次进样前后都用正己烷洗针3-5次。另外，我用的是SGE的自动进样针。

请教有经验的朋友帮我分析一下原因，谢谢！

作者: licc 时间: 2009-8-26 18:08

是不是因为溶剂粘度大？

o(∩_∩)o...

作者: motq 时间: 2009-8-26 18:09

每周清洗一次进样针就好了！

应该是针内部附着什么东西啦啦

作者: ltj 时间: 2009-8-26 18:10

建议用完要及时清洗！！！

作者: atoz 时间: 2009-8-26 18:10

进样时的正己烷清洗不行吗？应该用什么溶剂清洗呢？

作者: black_berry 时间: 2009-8-26 18:55

以前我们的AOC也出现过一次，最后发现是进样浓度比较大，而且抽拉次数多了以后针芯上有那种黏黏的东西附着而使抽拉阻力增大。

后来我们的进样针每天做样之前都拆下来手动清洗，用广谱性溶解性比较强的溶剂，我们直接用的THF，你也可以选择其他类似的溶剂，后来再没有发生过这种现象。

作者: tina_ding 时间: 2009-8-26 18:56

可以试试换一下洗针液

作者: atoz 时间: 2009-8-26 18:56

谢谢楼上各位！

作者: tina_ding 时间: 2009-8-26 18:57

QUOTE:

原帖由 motq 于 2009-8-26 18:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
每周清洗一次进样针就好了！

应该是针内部附着什么东西啦啦

是，要经常清洗针，把针杆打弯一般就是针杆进针阻力太大导致的。

作者: feeling 时间: 2009-8-26 18:58

换丙酮清洗试试，另外进样的浓度是不是很大造成残留多呢？
不行就经常卸下来，超声清洗

作者: isabel 时间: 2009-8-26 19:00

转帖（北京八方世纪科技）

针式进样器的使用及维护(5－500uL)

1.根据样品的体积选择进样器
为保证精确度，每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。

2.进样器的使用
(1)在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口。
(2)排除进样器中残留的样品，用溶剂洗涤进样器5~20次，并弃去前2~3次的废液。
(3)排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复的抽排样品。当排除样品时，进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。
(4)使用进样器时，先将进样器吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。

3.进样器的清洗
(1)通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头，抽出柱塞，用另一个进样器把清洗溶剂注入，再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。
(2)消毒模式：用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用环氧乙烷（ethylene oxide）。
(3)不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中，这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。

4.柱塞的维护
(1)不能用力压柱塞。
(2)当针头被堵时，不能用力压迫柱塞，因为高压能使得柱筒破裂。
(3)标准进样器的柱塞时不能相互调换的，每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。
(4)当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞。
(5)清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸，不要弯折。

5.针的维护
(1)中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。
(2)清洗针头时应使用清洗工具，如通管丝或管心针、镊子，表面活性物质用以清洗针壁。
(3)热清洗，热清洗用以清除针上的有机残留物，特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后，可再使用针头清洗工具。

进样应注意哪些问题?

手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡，吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上，气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，进样速度要快，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

哪些错误会导致进样针针头弯曲?

很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：

1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。

作者: gongxj 时间: 2009-8-26 19:01

可以考虑在丙酮中超声一下。我以前做茶叶农残的时候也发生过这种事情

作者: mynltc 时间: 2013-12-26 21:32

不太可能是样品引起的，应该是仪器该部分的结构后或线路等出了问题，排查一下。

作者: yfanqh 时间: 2013-12-26 22:23

这应该是仪器的机械故障吧，最好拆开检查一下，如果自己没把握可以问一下硬件工程师，安全第一。

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