分析测试百科

标题: GC-MS前处理所使用的玻璃容器如何进行清洗 [打印本页]

作者: isabel 时间: 2008-3-23 17:03 标题: GC-MS前处理所使用的玻璃容器如何进行清洗

如题！

GC-MS前处理所使用的玻璃容器如何进行清洗？

作者: dingdang 时间: 2008-3-23 17:05

一般是用铬酸溶液清洗(重铬酸钾：浓硫酸 20g：360ml)，

然后使用自来水冲洗，

最后使用重蒸馏水洗涤。

如果是采样用，那么容器在采样前还要使用萃取试剂荡洗。

作者: isabel 时间: 2008-3-23 17:06

我现在的做法是：先用超声清洗，再用丙酮清洗，然后200度烘过夜。
不知大家是否也这样做？

作者: Neo 时间: 2008-3-23 17:07

我们实验室有专人清洗玻璃器皿，他们是这样做的：

先用丙酮清洗掉有机杂质，再用自来水清洗，放入清洗液中过夜，自来水冲净，纯净水冲洗两次，放入105度烘箱中烘干备用。

作者: 玩具 时间: 2008-3-23 17:08

我用甲苯做萃取剂的，所以先用平常旋蒸出来的废液洗一下索氏抽提管，甲苯比较难挥发干净，所以用分析纯的丙酮冲多一次

再用洗洁精洗多一次

烘开后，滴管和样品瓶可以在马福炉里用500度再烧一次

作者: isabel 时间: 2008-3-23 17:09

洗洁精洗?洗洁精中本來就有有机物，如沖洗不干净，不是有很多的杂峰?

作者: 红杏 时间: 2008-3-23 17:10

我们以前也用重铬酸钾和浓硫酸清洗，但是比较危险，我的裤子就烧破了好几个洞，

现在改为超纯水洗，后马弗炉烧6h以上，500度，效果还可以。

作者: zhangsan 时间: 2008-3-23 17:37

是进样的小瓶吗？

先超声洗，铬酸洗液泡过夜，再倒出后，水冲，二蒸水或超纯水洗，烘干，就OK了

作者: 披头四 时间: 2008-3-23 17:38

我们实验室的做法是：

先用洗瓶机洗三遍，再超声洗20分钟，然后分别用自来水和蒸馏水冲洗干净，再用烘箱烘干，用前再用溶剂清洗即可。

作者: 披头四 时间: 2008-3-23 17:39

用洗洁精洗会带很容易来杂质的，我们就遇到这样的情况。

作者: 阿土仔 时间: 2008-3-23 21:45

可以用10%的氢氧化钠溶液洗涤或煮沸，再用水冲洗干净。
前面的清洗当然很好，感觉太浪费。

作者: Jerry 时间: 2008-3-23 21:49

我现在测定的是有机磷，先用洗洁精刷洗，完了之后是在超声清洗仪中清洗15分钟，再用超纯水洗三遍，120度烘干，便可以用了。

如果你测定的是痕量物质，受背景干扰强的话，那就应在我上面的步骤之前先用洗液浸泡24小时，然后在按上面步骤...

洗液可以自己配。

作者: Helen123 时间: 2008-3-23 21:53

用有机溶剂超声三次（注意第一次要用溶解样品的有机溶剂，第三次超声要用新的溶剂）。

第一次用过的有机溶剂可弃去，第二、第三次超声后的溶剂可重复用，然后自然挥干。

作者: Helen123 时间: 2008-3-23 21:54 标题: 回复 #5 玩具的帖子

QUOTE:

烘开后，滴管和样品瓶可以在马福炉里用500度再烧一次

500度？玻璃还在吗？

作者: isabel 时间: 2008-3-23 21:58

QUOTE:

500度？玻璃还在吗？

我使用400度都没有什么问题啊？

作者: shuzi 时间: 2008-3-23 22:59

我们是用甲苯做溶剂，进行索氏提取的。用过玻璃仪器先用剩下的甲苯废液冲洗一遍，然后就用分析纯的无水乙醇洗，再用洗涤剂和水洗，干净后先用超纯水润洗3次，再用无水乙醇润洗，再放入烘箱中烘干待用。

不过最近与同行交流后，他们提出无水乙醇可能极性太小，可能会无法洗干净甲苯残留物，建议我们改用丙酮，正打算试试呢。

作者: isabel 时间: 2008-3-23 23:03 标题: 还有这样洗的：

（1）用稀酸或者碱润洗一遍，洗洁精浸泡过夜，去离子水洗到水珠不挂壁，60度烘箱过夜。洗个仪器三天吧~~

（2）用丙酮或甲苯清洗，但是沒有超声。

（3）在马弗炉400℃煅烧30min，效果还不错。瓶子变得很透亮，有个缺点就是瓶子变得易脆，而且也变黄了。

（4）一般洗洁精过夜，自来水冲洗，蒸馏水冲洗，蒸馏水超声，有机试剂（一般用甲醇）超声，500度烧三到四个小时，

（5）先丙酮洗，再用水洗，最后用马弗炉五百度烘一个小时

（6）用旋转蒸发仪旋出的甲苯超声30-60min，再用自来水+去污粉清洗，再用超纯水冲洗，再105度烘干。

（7）先用当废液的废弃丙酮涮一下所有瓶子（这些丙酮下次还可以再用），然后用试管刷配合自来水刷干净，然后用化学纯的丙酮洗涤，最后200摄氏度烘烤过夜。

作者: matrix 时间: 2008-3-23 23:54

我看了一下，大家的清洗方法大概有几类：

一、用了洗液（包括真正的洗液，或稀酸/稀碱）

二、用了洗洁精（或去污粉）

三、用了有机溶剂（如丙酮），包括也使用水

四、使用了上述三种间的混合清洗，如用了洗洁精还用丙酮，用了洗液还用洗洁精等。

五、只使用有机溶剂，整个过程不用水。

这些方法里面，有可能超声，也可能不超声。
最后，都烘干，有慢烘的，比如100～120℃，过夜，也有快烘的，比如400～500℃，半小时～4小时的。

我认为，洗液、洗洁精、有机溶剂的作用是差不多的，都是把油的的部分洗掉。

所以，我觉得，用上述三种之一先洗，再用自来水洗，再用重蒸水洗，然后烘干，如果有条件的话，可以加超声，估计就差不多洗干净了。

作者: watericecat 时间: 2008-10-8 17:53

我们样品量大，来不及泡酸，就用洗洁精，专门雇人洗的，还不错。

作者: blackyzzn 时间: 2008-10-10 14:14

看来很多人都是用重铬酸来洗，但小弟有个问题想请教大家，如果洗10L的采样瓶也这么洗，很浪费酸，而且真的很危险。请问有别的方法吗？我做的是PAEs

作者: hongyi 时间: 2008-10-10 17:32

我们一般先用丙酮洗，再用洗液洗，最后用蒸馏水洗。

作者: summykuku 时间: 2008-11-18 22:22 标题: 回复 #20 blackyzzn 的帖子

洗液可以循环利用的啊

作者: myji_13 时间: 2009-2-13 22:00 标题: 回复 #1 isabel 的帖子

一般用重铬酸钾洗,污染不太厉害用丙酮洗就行,再用自来水洗,洗完后200度烘一夜.

作者: heanfeiself1 时间: 2010-4-10 15:47

我们是这样洗的：先加洗洁精，超声清洗30min以上，然后用蒸馏水冲洗几遍，随后用丙酮浸泡，超声20min的样子，再用超纯水冲洗3遍，最后在烘箱里烘干~

[ 本帖最后由 heanfeiself1 于 2010-4-10 15:48 编辑 ]

作者: sunnyspring 时间: 2010-5-21 23:15

前处理中过滤如何采用砂芯过滤装置又如何清洗呢？可否用没有砂芯的过滤装置（如Whatman的三件套）从而避免痕量分析物的吸附造成样品的损失，或者对空白样的影响呢？多谢！

作者: zhoukoutian 时间: 2010-7-8 20:02

自来水，蒸馏水，超声波应该就可以了！

作者: lkjhg880319 时间: 2010-9-10 13:17

肥皂水里过夜
洗液重铬酸钾+浓硫酸里过夜
然后105°烘干,不知道大家还有什么更好的办法没

作者: biantao 时间: 2010-10-28 14:32

先超声洗，铬酸洗液泡过夜，再倒出后，水冲，超纯水洗，烘干(120度)

作者: huang2595 时间: 2011-2-11 09:27

工程师说不能用洗洁精洗的。

作者: nuts163 时间: 2011-6-4 13:35

QUOTE:

原帖由 披头四 于 2008-3-23 17:39 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用洗洁精洗会带很容易来杂质的，我们就遇到这样的情况。

很对，一般不用

作者: nuts163 时间: 2011-6-4 13:35

QUOTE:

原帖由 披头四 于 2008-3-23 17:39 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用洗洁精洗会带很容易来杂质的，我们就遇到这样的情况。

很对，一般不用

作者: yiguihua_0 时间: 2011-8-19 09:44

我理解这和你做哪方面分析有关，但应该不能用洗洁精清洗济一类的东西。我们做药残的，一搬用乙醇先超声清洗再用蒸馏水多冲几遍。

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)