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标题: 压片质量不正常原因分析 [打印本页]

作者: release 时间: 2009-9-20 15:09 标题: 压片质量不正常原因分析

a. 由KBr粉末引起的：

现象

1. 透过片子看远距离物体透光性差，有光散射

2. 不规则疙瘩斑

原因

1. KBr不纯，至少混有第二种碱金属卤化物

2. KBr受潮或结块

纠正办法

1. 选用纯的KBr

2. 干燥

b. 由试样引起的：

现象

1. 片子出现许多白色斑点，其余部分清晰透明

2. 不规则疙瘩或全部呈云雾状混浊

3. 呈半透明或云雾状混浊

原因

1. 研磨不均，有少量粗粒

2. 样品受潮

3. 样品本身性质之故

纠正办法

1. 重新研磨

2. 干燥或抽真空时间长些

3. 选用其他制样方法

c. 由压片技术引起的：

现象

1. 整个片子不透明

2. 刚压好片子很透明，1分钟后出现不规则云雾状混浊

3. 片子中心出现云雾状

原因

1. 压力不够，加上分散不好

2. 抽真空不够

3. 砧空或压舌面不平整

纠正方法

1. 重新研磨

2. 检查真空度，延长抽真空时间

3. 调换新的或重抛

转自网友mhq111111

作者: alan9977 时间: 2009-9-20 15:10

深有同感，关键是防止水分吸收

作者: yuan1982 时间: 2009-9-20 15:12

综合比较，还是压片法做出的效果好，只是很麻烦！

我们主要做涂料和树脂，所以我通常都用涂膜来做。

不知道能不能介绍一下有什么好办法能够比较顺利的压片。

作者: hj1983 时间: 2009-9-20 15:13

KBr和样品的比例是一定的还是要根据样品的不同来调整啊？

另外，你们抽真空用的什么型号的真空泵，介绍一下啊，谢谢啊！

[ 本帖最后由 hj1983 于 2009-9-20 15:16 编辑 ]

作者: release 时间: 2009-9-20 15:17

也许各行侧重的项目不同，做药品的大多是压片法。只要掌握了其中的诀窍，人人都会做。

作者: release 时间: 2009-9-20 15:17

QUOTE:

KBr和样品的比例是一定的还是要根据样品的不同来调整啊？

需要调整，不同的样品有很大区别。主要看最大吸收峰的强度。

作者: release 时间: 2009-9-20 15:18

QUOTE:

你们抽真空用的什么型号的真空泵，介绍一下啊，谢谢啊

我们不用真空泵，省略了，也可以压出好的片子。

作者: sunflower 时间: 2009-9-20 22:08

我们是固体、液体试样都做。比较起来液体的要简单、快捷。只要在平时制样时多总结经验，很快就能制出好样品来。以前我们使用的是岛津的红外，现在是尼高力的红外，在固体制样方面相对的简单了很多。

作者: hydro_yu 时间: 2009-9-20 22:10

我怎么每次压片的时候出现白色的区域不固定，而且边缘经常压不实，一拿出来就碎，看来是技术不到家啊

还有就是各位在向压片的砧中加KBr的时候怎么把它弄匀啊，我怎么觉得越震越不均匀啊

作者: soufun 时间: 2009-9-20 22:11

我认为主要是压片时KBr及样品研磨不细造成的。另外也要注意KBr的干燥和储存

作者: element_sun 时间: 2009-9-20 22:13

QUOTE:

KBr和样品的比例是一定的还是要根据样品的不同来调整啊？

要根据样品的不同来调整1:100左右。

作者: cherry_hu 时间: 2009-9-20 22:15

那我的压片有一半是透明的而另一半却是白色的是怎么回事？

作者: carfield 时间: 2009-9-20 22:18

QUOTE:

那我的压片有一半是透明的而另一半却是白色的是怎么回事？

可能是加粉末时分布不均，压片时受压不均匀。

作者: flora 时间: 2009-9-20 22:30

我认为最主要的原因是KBr与样品的比例。如果样品量大就可以加大KBr的含量，通常比例在1：150-1：200。一般不会有问题。还有组织和KBr在研磨后要用红外等烘干，最后我喜欢用10吨重量压1分钟，一定会得到好片子。

作者: Richard_li 时间: 2009-9-20 22:39

请教，我做红外透射图，透射率超过100，这张图还能用吗？

作者: carfield 时间: 2009-9-20 22:40

基本没什么影响，仅供参考。

作者: element_sun 时间: 2009-9-20 22:42

QUOTE:

原帖由 Richard_li 于 2009-9-20 22:39 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请教，我做红外透射图，透射率超过100，这张图还能用吗？

PE的仪器有一个操作按纽，abex，可以自动调节整张图谱的最大透光率在100%。

一般情况下就如carfield所说，没什么影响。你是用来定性吗？

作者: Richard_li 时间: 2009-9-20 22:43

我们就是PE的红外，你说的是哪一个操作按纽，自动调节。做过的图还能再处理吗？

作者: element_sun 时间: 2009-9-20 22:43

我用的仪器型号是paragon 1000,比较旧的型号。是abex键。你有仪器操作说明书吗？看一下就知道了。

图谱可以有多种处理，比如基线的校正，倾斜的话可以拉直，小的噪音可以平滑处理去掉，但是牺牲了灵敏度。

作者: s/n 时间: 2009-9-20 22:46

QUOTE:

KBr和样品的比例是一定的还是要根据样品的不同来调整啊？

肯定要调整的，比如有机物像药品的红外吸收光谱非常强，谱峰也比较尖锐，这种情况下，一般KBr要加的多一点

作者: soso 时间: 2009-9-20 23:07

很好的总结!

压片法需要样品干燥,粒度细,样品要研磨到无沙样的感觉,表象观察为样品受研钵的静电引力而贴壁.

作者: breeze 时间: 2009-9-20 23:13

个人体会，作了好几个月才制好一个样：

要磨细，使劲磨;

往模具中加料时要丁点儿丁点儿的加，同时要慢慢转动模具，最后再把模具在台子上轻轻平敲几下。

作者: j-1982 时间: 2009-10-8 13:35 标题: 回复 #9 hydro_yu 的帖子

越震越不均匀是因为你研磨没到位，导致大颗粒趋于边缘而小颗粒靠近中心。研磨可不能偷懒！

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