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标题: 做有机磷农药残留，如丙酮、乙酸乙酯等是否都重蒸啊？ [打印本页]

作者: 绿茵ssein 时间: 2009-9-27 10:44 标题: 做有机磷农药残留，如丙酮、乙酸乙酯等是否都重蒸啊？

我们实验室按GB/T5009.145—2003做有机磷农药残留，所用试剂，如丙酮、乙酸乙酯等都要求重蒸，请问各位大虾是否都重蒸啊？不重蒸可以吗？各位大虾都怎么做的啊？多谢喽！

作者: HEC_css 时间: 2009-9-28 10:11

直接买色谱纯级的试剂一般可以免去重蒸的麻烦，当然价格会比分析纯的贵些。
如果用分析纯试剂的话可以先检查试剂的色谱纯度（即在所进行的色谱检测中溶剂是否会对检测结果带来干扰），如果没有影响的话也可以直接使用，不过这中间还可能牵涉到一些氧化物或者其他因素影响对目标物的提取或者转化，这样的情况也应该进行重蒸。
重蒸的方法很简单，根据不同的溶剂的沸点确定馏分收集温度，弃去馏头和馏尾就可以了。假如用旋转蒸发仪的话注意真空度对沸点的影响。

作者: 绿茵ssein 时间: 2009-9-28 14:37

听说有一种方法可以代替重蒸，用一种特殊的膜过滤！您知道吗？那是什么样的膜啊？在哪里可以买到？不同的试剂所用的膜不一样吧？

作者: 老毒物 时间: 2009-9-28 23:24

如果经费充足可以直接买色谱纯级的试剂，一般可以免去重蒸的麻烦。

作者: j-1982 时间: 2009-9-29 00:20 标题: 回复 #1 绿茵ssein 的帖子

我印象中重蒸主要是为了除去溶剂中的残余水分，一般的毛细管柱子都是不耐水的，而且水对氮磷检测器也有影响和危害。可以用分子筛过滤溶剂除去水。

作者: HEC_css 时间: 2009-9-29 09:44

我只知道HPLC用的溶剂有对应的溶剂过滤膜，但那种膜只能滤除固体颗粒物，防止管路堵塞而已。对于溶剂内部的类似的杂质组分似乎没有滤除效果，莫非真有膜可以过滤掉丙酮中的微量丙醇或者甲醇、乙醇？

作者: wtz010 时间: 2009-9-29 11:24

做农残时，所用的试剂往往量较大，特别是作提取剂用，全部用色谱纯的费用就会很高。
其实重蒸也很简单，过去做农残时做过重蒸，用专用的全玻璃装置，肯定不会用旋蒸仪。
你说危险，实验中只要涉及有机溶剂的，肯定时时处处都存在着安全隐患。
至于是否必须重蒸，那要看你所用的方法是否规定要重蒸。如规定用重蒸的，你不想重蒸，那验证实验必须要做的吧。

作者: maomi530 时间: 2009-9-30 09:43

我们一般也用分析纯的，很少碰到有干扰检测的情况。有机溶剂的重蒸一般都是通过水浴进行，没什么大危险呀。
其实用旋蒸也可以的，不要开真空泵就好了。

作者: 寻找幸福 时间: 2009-10-2 06:42

不太清楚，重蒸出来也不能直接使用把，如果不怕参入杂质的话keyi

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