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标题: 顶空进样器进样测样品中甲醇含量，样品重现性很差？ [打印本页]

作者: header 时间: 2009-10-12 15:37 标题: 顶空进样器进样测样品中甲醇含量，样品重现性很差？

求助：用顶空进样器进样测样品中甲醇含量，样品重现性很差，是方法的问题还是仪器系统的问题?气相的相对误差有多少啊？请高手指点？

作者: naren4545 时间: 2009-10-12 16:37

多半是仪器问题!

作者: sacred 时间: 2009-10-13 13:40

顶空本来重复性就比较差，rsd多少？好像规定10%以内就行了

作者: fence-straddler 时间: 2009-10-13 13:46 标题: 回复 #1 header 的帖子

仪器分析的“相对误差”一般是3%——5%，
进样部分引起重现性不好的原因就是样品挥发：应将加热气密针的温度设定高于顶空瓶，以最大限度地减少进样过程中样品在气密针中的流失。
再一个看进样口的气密性如何，需不需更换进样垫。
还有就是该更换衬管了。

作者: maicaixiaogu 时间: 2009-10-14 11:02

甲醇极性较大，在衬管内有吸附，重复性很差，如果是残留测药典规定rsd内标法小于5%，外表法小于10%，虽然rsd要求不高但你后面如果做线性就很难达到要求了，我现在就卡在这线性做不出来子很头痛。

作者: 实验技术 时间: 2009-10-15 09:57

的确顶空进样不是很好把握你的温度控制你的顶空瓶的规格大小体积都是很大的问题想做线性 R平方在0.99。。基本可以了但这出来的数据只能在大概范围内。精确度不高

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