标题:
亚硝胺残留检测——气相色谱一质谱法
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作者:
rmhot
时间:
2013-2-25 17:54
标题:
亚硝胺残留检测——气相色谱一质谱法
关键词:
分析试剂
钢铁标准样品
德国DR标准品
中检所标准品
1.
仪器
盼
MS
仪。
。
2.
试剂
①二氯甲烷
(
重蒸
)
。
②稀
H2SO4(1+3)
。
③无水
NazSO4
。
④
NaCl
。
⑤
3mol
·
L-1NaOH
液。
⑥
N-
亚硝胺标准贮存液
(0.5 mg
·
mIL-1)
:对
N-
亚硝基二甲胺、
N-
亚硝基二乙胺、
N-
亚硝基二丙胺、
N-
亚硝基吡咯烷等标准品,用二氯甲烷配制。
⑦
N-
亚硝胺标准溶液
(5ug
·
mL-1)
3.
仪器工作条件
(
钢铁标准样品
)
①
GC
仪:
a.
玻璃色谱柱长
2 m
、内径
1.8-13.0 mm
,内装填
15
%
PEG 20M
固定液、
1
%
KOH
液的
Chl
‘
omosol-b wAw[)WeS(80-1100
目
)
。
b.
汽化室温度
190
℃
,色谱柱温度:对
N-
亚硝基二甲胺、
M
亚硝基二乙胺、
N-
亚硝基二丙胺、
N-
亚硝基吡咯烷分别
130
℃
、
145
℃
、
130
℃
、
160
℃
。
c
。载气
(He
流速
40 mL
/
rain)
。
②
MS
仪:
a.
分辨率≥
7000
。
b.
离子化电压
70V
、离子化电流
300uA
。
c.
离子源温度
180
℃
,离子源真空度
1.33
×
10-1Pa
。
d.
界面温度
180
℃
。
4.
检测步骤
准确称取干样
(200 g)
于蒸馏瓶中,加水
100 mL
、
NaCI 120 g
,摇匀,溶解;连接蒸馏装置,并在锥形接收瓶中加二氯甲烷
40 mL
及少量冰块,收集馏出液
40 mL
,加
Na(
:
1 80 g
、稀
H2SO43 mL
,搅拌溶解,移入分液漏斗中,振摇
5 min
,静置,分层,二氯甲烷层分至锥形瓶中,经无水
Na2SO4 10 g
脱水至
K
—
D
浓缩器中,加耐火砖颗粒
1
粒,于水浴
50
℃
浓缩至
1 mL
。取浓缩液
1uI
。注人
GC-MS
仪
(
同时做空白试验
)
。
采用电子轰击源高分辨峰匹配法,用全氟煤油
(PFK)
的碎片离子
(68.99527
、
99.9936
、
130.9929
、
99.9936)
分别检测对
N-
亚硝基二甲胺、
N-
亚硝基二乙胺、
N-
一亚硝基二丙胺、
N-
亚硝基吡咯烷的分子、离子
(
质荷比分别为
74.0480
、
102.0743
、
130.1106
、
100.0636)
,结合其保留时间定性,以示波器上的分子、离子峰高定量。
5.
计算
(
德国DR标准品
)
X = (A1
×
Cs
×
1000)/(A2
×
C)
式中:
X
——食品中
N-
亚硝胺含量,
ug
·
kg-1
;
A1
——浓缩液中
N-
亚硝胺峰面积,
mm2
;
A2
——标准液中
N-
亚硝胺峰面积,
mm2
。;
最终样液浓度
(g
·
mL-1)
;
Cs
——标准溶液中
N-
亚硝胺化合物浓度,
ug
·
mI-1
。
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