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标题: [zt]Thermo DSQ GCMS做农残样品的检索问题 [打印本页]

作者: licc 时间: 2009-10-26 00:38 标题: [zt]Thermo DSQ GCMS做农残样品的检索问题

请教大家个问题：我用的仪器是finnigan DSQ.我在做蔬菜茶叶等农残样品的时候，样品色谱图中农药峰的检索感觉很麻烦，我是把每个SIM离子提取出来后检索，一张图就要检索35种农药成分，那就要提取35次，上百针的样品感觉要是这样做的话，简直要累死。所以问问大家都是怎么做的？还有就是质谱图的丰度比大概要匹配多少才能确定有这个化合物？我用一张样品谱图检索了35种农药，能完全匹配的基本没有。（我用的检索谱库是自建的35种农药化合物的谱库）

作者: huyh 时间: 2009-10-26 00:39

DSQ软件中有一时间段内自动检索的，但
1　只能检索最强的指定峰数
2　扣背景是动作一致

这样匹配率低，尤其农残。

35个峰，上百针样，同情中....

作者: licc 时间: 2009-10-26 00:39

我知道楼上说的那种检索，可是我的农残含量极低，想您说的他的检索都是从最高峰开始，如果我把门槛设的太低，那不知要检出多少东西来，唉。所以问问大家都是怎么做的？

作者: gongxj 时间: 2009-10-26 00:40

不知道你提取离子看图是为什么？直接定量即可。

作者: tina_ding 时间: 2009-10-26 00:42

AMDIS会用不？唉，不过这个东西匹配率低，主要靠经验。

作者: gosome 时间: 2009-10-26 14:16

就用Xcalibur自带的processing setup的自动定性功能
如果含量真的很低的话
你可以通过filter和trace的设置
选择你需要提取的离子
通过处理后一般你需要的化合物都能够得到比较好的峰型了

作者: wjackson 时间: 2009-11-3 22:55

你可以自己建立农药库，即把35种农药的标准进样后建立库，然后做样品时在建立的库检索就可以提高匹配度；另外，如果仪器用了很长时间，也会降低匹配度的。
至于每次检索，没有很好的办法，只能凭经验来了。可以用自动定性功能，最后看给出的报告，但是效果不太好。最好是结合一下气相色谱的保留时间定性方法，可能会好点。
样品，离子源的干净程度，灯丝使用时间也是影响因素。

作者: royalcharon 时间: 2009-11-18 16:07

你给thermo的工程师打电话，问他，thermo的东西和安捷伦的不一样，thermo的Xcalibur调好了1次全出来，根本不可能像你说的那样。

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