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标题: 如何利用SEM/EDX 对两种有机物来比较判断异同？ [打印本页]

作者: yh_zhang 时间: 2009-10-30 13:33 标题: 如何利用SEM/EDX 对两种有机物来比较判断异同？

如何最大限度且可靠的利用SEM/EDX 对两种有机物来进行比较和判断异同？

同行们好！
我主要做异物分析，可是一遇到有机物我就倍感无奈，由于实验室没有红外，所以通过SEM图片和元素分析这两方面，实在不好得出什么结论；也可能是我的经验不足，对材料的特征和应用还不够熟悉，所以没有结论。
由于这方面的分析一直有，我的这个问题一直存在，我想一定有SEM/EDX高人，且在有机物方面有自己的心得，希望可以指点一下我，这方面的分析该如何开展，多谢了！~

作者: sjz 时间: 2009-10-30 13:46

对有机物的测量，能谱仪似乎不太胜任，超轻元素分析误差很大。估计连标样也没有。

作者: yh_zhang 时间: 2009-10-30 13:47

确实没有标样，售后可以用标样进行能谱矫正，请问日常的EDX测试是否也需要标样进行比对呢？这方面我不是太了解，请多指教！
如果日常也需要标样，请问标样在哪里可以购买？必备标样的种类？多谢了！

作者: 钱包 时间: 2009-10-30 13:47

日常工作多以无标样分析居多，但要做好最优化。可以发一张谱图看看吗。你说的有机物是在试样表面的吗？如果有机物是在试样表面，收谱之后把基体元素去掉，只计算有机物的成分。这样就避免了基体对超轻元素的吸收校正，结果更真实些。

作者: sjz 时间: 2009-10-30 13:48

异物种类繁多，一般可以找到发源地，
但楼主的有机物异物无法做出有效鉴定，主要形貌不规则，无规律，元素主要CHON等，探测误差很大，确实是难题！做出来可以申请专利了！

作者: yh_zhang 时间: 2009-10-30 13:51

多谢指导！放一张图片和谱图作为举例，任何建议请联系我，多谢了

作者: yh_zhang 时间: 2009-10-30 13:52 标题: 回复 #5 sjz 的帖子

多谢楼上，深有体会！确实比较难出结论，还是要红外支持才是正途啊！

作者: yh_zhang 时间: 2009-10-30 13:53

放一张图片和谱图作为举例，任何建议请联系我，多谢了！
这些外来物不是有机物：是混有石墨的氧化物。
看到图像和能谱分析结果了，问题发生在工件表面，需要了解该工件的使用环境。从这三张图来看，工件在工作过程中，外来物被挤压而镶嵌在其表面，所以这些东西还有一定的硬度，比基体的硬度高，说它是有机物的可能性不大。另外，这几张照片都没有放电现象，外来物导电良好，说明碳的存在状态是石墨，不是有机物。这些外来物一定可以在现场找的到，拿来做对比试验，一定会对结论有帮助。

作者: 物联网 时间: 2009-10-30 14:16

你样品基体是塑料？喷碳后做能谱，谱图中的碳应该取消，结果只有氧化物，是无机物。不知你如何判断是有机物的。你在收谱之前应该通知检测系统说，我喷了碳，检测系统就会忽略碳的检测，并对实验结果进行校正。
疑问：发现有些颜色外形相似的能谱不似，能谱相似的外形又有差异，难出结论。
或许是不同的氧化物具有不同的颜色。

作者: yh_zhang 时间: 2009-10-30 14:31

多谢楼上！
1）我又看了一遍谱图，其中一些元素可能来自于氧化物，但这种氧化物有可能是塑料中的填料（由于主要的成分是C，O）；EDX的软件中有给出化合物组合的功能，不过我觉得自动的不太准（还有就是我不太会用，呵呵）。
2）请参考以下2张图片/

作者: 物联网 时间: 2009-10-30 14:33

作者: yh_zhang 时间: 2009-10-30 15:02

由于是在同等倍率下拍摄的，所以部分样品太小而没有显示清楚，对应的成分不方便给出，抱歉！
（3）3，5，8颜色相似，但成分有差异，2和5的成分是相同的；10，11成分相同，但SEM图片中放大到1000倍时的纹理不太相同；有些样品只有一两个元素的差异，不好判断。
只有外观，元素，纹理均相同的才能出结论说是相似的，否则我的推测可能会误导依赖方；为了避免这种风险，所以未做红外之前，没有给出什么结论。
4）由于以前也分析过此类的异物，为聚乙烯，聚酰胺，环氧树脂，聚酯类等等，但这些基本元素都只是C，O；其他的元素都是源自填料和添加剂等。
5） C元素可能一部分来自于表面喷碳，一部分来自于样品本身；由于C的比例较高，所以没有去除。
以上，有些长！劳烦了！看看图片也好！呵呵！

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