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标题: 用旋转蒸发仪浓缩后要如何定容？ [打印本页]

作者: 青青子衿 时间: 2013-4-27 22:02 标题: 用旋转蒸发仪浓缩后要如何定容？

[求助]用旋转蒸发仪浓缩后要如何定容？
用旋转蒸发仪浓缩后定容至1ml，要如何操作才能将浓缩液完全转移出来，请教大家！

作者: 兜兜 时间: 2013-4-27 22:03

按GB/T 500.146-2003 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定方法，
6.2.2………… 于旋转蒸发仪上浓缩近干，用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心管中，最终定容到1.0ml，供气相色谱仪分析。
这个步骤不怎么好操作，我担心浓缩后的上些残渣不能全部转移到刻度离心管中。

作者: mr.henry 时间: 2013-4-27 22:09

加大取样量或样品处理量，定容到10ml 左右以前我们测脂肪酸含量都是定容到10ml或5ml的。

作者: 娜爷~ 时间: 2013-4-27 22:14

蒸发前体积是多少啊？你完全可以选择尽可能小的蒸发瓶

作者: outeer 时间: 2013-4-27 22:18

可进行多次蒸馏，具体这样：
第一次浓缩后，用长滴管吸取浓缩液，转移到容量瓶中；用溶剂充分洗涤蒸馏瓶，洗液转移至更小的蒸馏瓶中，蒸馏，转移。反复几次，用最小的蒸馏瓶，保证浓缩液全量转移至容量瓶中，定容即可。

作者: 冰@舟 时间: 2013-4-27 22:23

太慢，于旋转蒸发仪上浓缩近干，再用氮气吹干，然后加入5m石油醚，震荡均匀后倒入样品瓶供气相色谱仪分析。

作者: 孤独的渔夫 时间: 2013-4-27 22:29 标题: 回复 #7 冰@舟的帖子

好象你这样操作不能准确定容吧？你如何计算浓度或者说稀释倍数呢？要知道分析工作是一项追求高准确度的工作。

作者: 敬候佳音 时间: 2013-4-27 22:31

我在农业大学做六六六的时候，他们旋转蒸发仪的玻璃瓶改造了，瓶底有刻度，可以直接定容！

作者: 雨儿 时间: 2013-4-27 22:35

我们咨询了商检，他们采用的是氮气流浓缩装置。希望对你有帮助

作者: 我是夜猫子 时间: 2013-4-27 22:41

你可以多次少量的进行残渣的冲洗，将所要物质转移到容量瓶中，尽可能选择挥发性好定容试剂，稍微多一些叶没有问题，可以挥发掉1

作者: 倾尽温柔 时间: 2013-4-27 22:44

增加定容体积啊，计算的时候考虑进去

作者: 翔少爷 时间: 2013-4-27 22:47

可以考虑稀释倍数吗，计算时注意一下就行了

作者: 小米粒 时间: 2013-4-27 22:51

可以采用瑞士Buchi提供的定量浓缩仪，样品可最终定量浓缩至： 0.3ml/1ml/3ml.

[ 本帖最后由小米粒于 2013-4-28 19:09 编辑 ]

作者: 星星…… 时间: 2013-4-27 22:55

直接定容至1mL，误差较大，还是先定容至10mL，再用氮吹吹至近干后，定容至1mL为好！

作者: 大球球 时间: 2013-4-27 22:59

旋转蒸发仪的温度是随便调的吗还是怎么如果我的样品对温度敏感的话怎么弄呢

作者: lovelife201314 时间: 2013-4-28 18:06

这个得浓缩到最小体积，然后多用相应的缓冲液冲洗，全部收集后再滴定

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