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标题: 用液质时内标物不出峰求大神帮忙啊 [打印本页]

作者: 明灰灰 时间: 2013-4-29 21:57 标题: 用液质时内标物不出峰求大神帮忙啊

我想用内标法测定瘦肉精中的三种物质，沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗，现在在标准品中加入内标物，沙丁胺醇和克伦特罗的内标和标准物质的保留时间差不多，出峰也还可以，可是莱克多巴胺的内标物却不出峰，莱克多巴胺标准物质的出峰时间大概在3-4min，可是莱克多巴胺的内标物只在5.5min时出了一个特别微小的峰，这是什么情况呢？该如何解决？求大家帮忙，谢谢！

作者: 誓言@谎言 时间: 2013-4-29 21:58

你的具体条件和化合物的信息说的不够全面
如：所说的几种物质的具体分子结构、分子量等信息
分析采用的检测模式（ES or APCI？正离子 or 负离子？）等等
所以不好判断你的问题所在
请补充一下吧

作者: 甜甜TVT 时间: 2013-4-29 22:03

先用棒针进样，看是否出峰。摸下条件。然后就知道原因了。

作者: mico_11 时间: 2013-4-29 22:07

加标加内标不是都加在样品上面么你是混合了之后再加的？注意一下前处理确定自己加了定量的内标

作者: 花花 时间: 2013-4-29 22:13

首先楼主是要同时测定这三个？那用一个内标就够了啊，不用给每个化合物都用内标啊（除非你要用同位素法）。
其次，内标不出峰的话，首先看你选的内标是否合适（保留时间，质谱响应），然后看液质方法是否合适，还有就是样品前处理方法是否合适。
你现在说的不出峰是不是进纯品就不出峰啊？那样的话，先优化条件吧。

作者: 读过书的 时间: 2013-4-29 22:18

你所说的各物质的离子对都是单个组分进样时
在所说的ES+模式条件下出的峰吗？
还是来自文献？

作者: fantacy 时间: 2013-4-29 22:23

没遇到过类似的问题不过建议再重新做一遍排除实验操作失误

作者: hey_bye 时间: 2013-4-29 22:29

D代的物质和非氘代的性质上还是不大一样的
所以出峰情况未必相同

另外所说的这几个物质具体分子结构我没去查
不知道是否适合做ES+

作者: 青青子衿 时间: 2013-4-29 22:35

我以前也遇到过类似的问题楼主可以看看是不是内标的质谱条件输错了

作者: mynltc 时间: 2013-12-30 15:41

单独进一针内标的纯样品看一下是否出峰，如果出峰，那可能是所加的内标物不合适；
如果也不出峰，很可能是仪器条件需要优化一下了。

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