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标题: 该化合物适合GC-MS还是LC-MS？ [打印本页]

作者: 青青子衿 时间: 2013-4-29 22:36 标题: 该化合物适合GC-MS还是LC-MS？

已知一化合物基本物化信息，boiling point 417.6±18℃，pressure 760 Torr，melting point 94-100℃，solvent ：hexane ，请问，在微量存在并不纯的条件下是选用LC-MS还是GC-MS对该化合物进行鉴定呢？

作者: 兜兜 时间: 2013-4-29 22:36

用GC/MS完全没有问题，根据化合物极性选择DB-1-5等色谱柱，进样口温度，设高点，270～300度，先用200度恒温1h跑一下，如果能出峰，就行，峰形不好就改成程序升温。

分析物的沸点是高了一点，但在微量存在下，是完全可以气化的。

作者: mr.henry 时间: 2013-4-29 22:41

沸点400多，肯定要用LC-MS
个人观点仅供参考~

作者: 娜爷~ 时间: 2013-4-29 22:45

应该用LC，沸点太高了，不容易气化

作者: 小书虫 时间: 2013-4-29 22:49

建议有条件的话还是用gc-ms做一下实验，柱子如果需要高温的话，安捷伦有高温柱，db-5ht，这个最高温度400度，一般最高做到380度，文献也好，经验也好，都不如自己的体验深刻。

作者: outeer 时间: 2013-4-29 22:54

根据我的经验建议楼主更适合用LC-MS，鉴定更合适点。

作者: 冰@舟 时间: 2013-4-29 23:01

LC-MS好点气质适用于小分子，易挥发，热稳定，能气化的化合物；夜质可以用于热不稳定，不会发化合物，极性化合物的测定

作者: XXXX111 时间: 2013-4-29 23:05

沸点有点高，个人觉得LC-MS会好点，不过LZ也可以试试GC-MS

作者: 差不多先生 时间: 2013-4-29 23:09

毫无疑问lc-ms，400多度的沸点仪器和柱子都受不了，特别是柱子

作者: 敬候佳音 时间: 2013-4-29 23:29

LCMS, 选择合适的离子源
有特殊官能团么？酚羟基，羧酸， SP3的N, 酯，醛，酮
有的化，使用ESI 源
没有的，使用CI源.

作者: 倾轻地 时间: 2013-4-29 23:35

请教一下如果是LC-MS的话楼主的样品是荣溶于正己烷的只能走正相的LC-MS吗？

作者: 雨儿 时间: 2013-4-29 23:39

沸点那么高，肯定液质了哟
或者其实楼主可以两种方法都试试

作者: 落叶无声 时间: 2013-4-29 23:42

我用过可以做到380度的高温柱，沸点420度，380度出峰应该没问题，不过gc/ms的话接近极限条件了。如果在两者都可以做的情况下，建议lc-ms

作者: 我是夜猫子 时间: 2013-4-29 23:45

420度柱子受不了的，不过的你溶剂极性太低，似乎在液相上也不好走，建议用溶剂置换下。

作者: 倾尽温柔 时间: 2013-4-29 23:48

既然你知道它微量存在，说明你知道它是什么，先到数据库里搜一圈，有没有相关的报道。

作者: 舞疯 时间: 2013-4-29 23:52

用GC/MS完全没有问题，根据化合物极性选择DB-1\-5等色谱柱，进样口温度，设高点，270～300度，先用200度恒温1h跑一下，如果能出峰，就行，峰形不好就改成程序升温。

分析物的沸点是高了一点，但在微量存在下，是完全可以气化的。

作者: 翔少爷 时间: 2013-4-29 23:55

建议有条件的话还是用gc-ms做一下实验，柱子如果需要高温的话，安捷伦有高温柱，db-5ht，这个最高温度400度，一般最高做到380度，文献也好，经验也好，都不如自己的体验深刻。

作者: 小米粒 时间: 2013-4-30 00:01

液相啊，气相一般只到300℃，高温GC也只到400多一点

作者: 星星…… 时间: 2013-4-30 00:06

觉得还是用lcms好一些，另外还要注意LCMS的离子源是否适合测你的物质，

作者: kaixinjiuhao 时间: 2013-4-30 00:22 标题: 回复 #2 兜兜的帖子

你确定可以用GC—MS吗？进样口的温度一般不会超过280吧，怎么汽化啊？即使能有部分气话，还有多少残留在进样口甚至柱子和检测器上？

作者: 大球球 时间: 2013-4-30 00:34

沸点是有点高，不过也可以试试GC的，不行再用LC呗

作者: 美丽婷婷 时间: 2013-4-30 00:39

绝对可以，我就用GC/MS跑过沸点430多的物质。理论上，在气相进样口，溶剂瞬间气化，少量的高沸点物质也会呈分散状态的

作者: 双_视野 时间: 2013-4-30 00:52

你的柱温和检测器是200多度吗？目标物在不会冷却吗？反正我们从来都是进样口温度低于检测器温度，防止造成污染。

作者: 莫莫莫 时间: 2013-4-30 00:58 标题: 回复 #22 美丽婷婷的帖子

按他说的做实验，跑一下回收率能不能确定这个呢？

作者: 千里之外 时间: 2013-4-30 01:17

个人认为不行，因为残留的东西是很难挥发的，只能在长时间慢慢消除，或者留在那里了，你回收率的计算也是根据进样测出来的浓度算的，无论浓度大小都会有残留在那里，你的定量依据就不准了

作者: grace! 时间: 2013-4-30 01:20

可以先扫个GC-MS沸点高，但是如果浓度不是非常高，应该也能随着溶剂气化，当然有条件测下LC-MS也可以，LC-MS测试成本较高

作者: 巅峰时刻#-# 时间: 2013-4-30 01:24

建议用LC-MS
沸点还是比较高的。
希望实验顺利哟~

作者: hero_b 时间: 2013-4-30 01:27

沸点高不适合做GC_MS，比较适合做LC-MS，楼主自己可以先试试液相分离条件，然后再去做LC-ms，或者直接做高分辨质谱也行

作者: yfanqh 时间: 2013-12-27 22:57

沸点这么高，还是先用LC-MS测试一下吧。

作者: mynltc 时间: 2013-12-30 11:32

沸点这么高，还是先用LC-MS吧。

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