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标题: 液质响应突然降低！！！求助！！！ [打印本页]

作者: 娜爷~ 时间: 2013-4-29 22:47 标题: 液质响应突然降低！！！求助！！！

做的血药浓度检测，前一天做液质响应还是正常的，50 ng/ml的样品（血浆+药物得到的浓度，过了SPE柱处理）响应大概有2*10的5次方，但今天做的时候只有3000了，待测化合物和内标都一样很低。目前已经基本上排除了样品、流动相和柱子的问题（用前一天的样品做响应还是很低（ps. 我的样品比较稳定）；流动相先怀疑有污染，但是重新配了2次都很低；我把色谱柱卸下来直接连接响应还是低）。质谱方面，实验室的老师用标样进样（不经液相直接进质谱）响应正常。

如果质谱没问题的话那应该是液相的问题，我看了看液相进样应该是吸到位了的，好像也没觉得有什么地方漏液。

这个试验以前做过很多次重来没有出过响应低的问题，麻烦大家看看究竟是什么原因！

作者: 小书虫 时间: 2013-4-29 22:48

检查进样针是不是堵了可以超声泵压力有没异常六通阀有没有漏液

作者: outeer 时间: 2013-4-29 22:53

oriface 是不是堵了？看看真空度吧~

祝好运哟~

作者: 冰@舟 时间: 2013-4-29 23:00

看一下真空度，检查一下源是不是脏了，可以清洗一下。

作者: XXXX111 时间: 2013-4-29 23:05

哪家的质谱，是否是质量抽偏了，需要进行调谐之后再次确认，或者离子传输的通道脏了，需要进行清洗处理。

作者: 差不多先生 时间: 2013-4-29 23:09

看看正谱和负普是不是都降低了，看看参数是否有人动过。

= = 这是我所能想到的了希望能帮到你

作者: 敬候佳音 时间: 2013-4-29 23:28

估计是进样针的问题
切换阀是不是漏了？
楼主仔细检查检查

作者: 倾轻地 时间: 2013-4-29 23:35

用标样进样（不经液相直接进质谱）响应正常——质谱部分没有问题；
把色谱柱卸下来直接连接响应还是低——跟色谱柱无关；
待测化合物和内标都一样很低——到此，基本上确定是管路有问题；
看了看液相进样应该是吸到位了的，好像也没觉得有什么地方漏液，待测化合物和内标都一样很低——到此，基本判断是进样针堵了。
对策——将进样针卸下，甲醇-水梯度超声，确定进样针通了之后，再进样看看。

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