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标题: APCI与GC/MS 分子离子峰差异 [打印本页]

作者: 我是夜猫子 时间: 2013-4-29 23:46 标题: APCI与GC/MS 分子离子峰差异

大家好，我同一样品用GC/MS检测到189.9的离子峰（分析后认为是分子离子峰，但无匹配谱图，自己推导出分子式），但用APCI源直接检测测出189.99585（计算出的分子式与我所推的不符），这两个离子峰会是同种物质吗？APCI源出的分子离子峰肯定是M+1吗？谢谢！

作者: 倾尽温柔 时间: 2013-4-29 23:47

M+NA或者+K不是因为样品和溶剂中有NA和K，因为您配制样品时有可能会用到玻璃的器皿，管路系统中也有可能有NA和K，所以这个不是您可以除掉的，有的为什么没有加钠或者加钾是跟结构有关系的，不管是什么源，什么电离方式，定律就是谁稳定谁存在，或者谁占的比重大！

作者: 舞疯 时间: 2013-4-29 23:51

GC-MS用的啥电离源,如果用的是EI源,出来的分子离子峰肯定与APCI出来的地分子离子峰不一样的.APCI出来的分子离子峰不一定是M+H峰,它可以加上去溶剂峰.

作者: 翔少爷 时间: 2013-4-29 23:54

APCI有可能是M+Na或者M+K的峰，EI源是电子轰击电离，一般会有准分子离子峰，但是只是少个电子，不会有H的增加和减少，不过就是因为EI源是硬电离，所以一般准分子离子峰不好找，有的时候在5%以下

作者: 小米粒 时间: 2013-4-30 00:00

如果是APCI离子源，有可能得到的是[M]+或者[M+H]+，负离子的话可能是[M]-或[M-H]-，大部分情况得到的是[M]+。APCI与ESI源不同，ESI源一般得到[M+H]+。所以我觉得EI与APCI的结果是相同的，根据APCI的高分辨结果可以帮助推断分子式。

作者: 星星…… 时间: 2013-4-30 00:05

经常使用APCI源，没见过M+，大都是【M+1】+
希望我的经验对你有助

作者: kaixinjiuhao 时间: 2013-4-30 00:21

不管电离源，单纯从质量数来看，似乎一个为低分辨，一个为高分辨结果，这连个有差异正常，应该以后者为准，前者为辅，楼主是否可以告知两次检测质量分离器？

作者: 大球球 时间: 2013-4-30 00:32

M+NA或者+K不是因为样品和溶剂中有NA和K，因为您配制样品时有可能会用到玻璃的器皿，管路系统中也有可能有NA和K，所以这个不是您可以除掉的，有的为什么没有加钠或者加钾是跟结构有关系的，不管是什么源，什么电离方式，定律就是谁稳定谁存在，或者谁占的比重大！

作者: 美丽婷婷 时间: 2013-4-30 00:37

我觉得是这样，APCI从离子化原理上说，与CI是比较接近的，从名称上也体现出来了，CI可通过质子转移得到[M+H]+,也可通过电荷交换得到M+，所以我觉得APCI可能也有类似的现象。
至于是APCI什么时候产生分子离子峰，什么时候产生准分子离子峰，个人认为与分析的化合物有关系。比如末端含氨基的化合物，正离子下ESI很容易得到[M+H]+，APCI下应该也容易得到[M+H]+。当化合物是你试验的菲蒽芘这些非极性化合物，又没有明显的可质子化位点，也不能容易的脱去氢，那么就生成分子离子峰，因此占很大优势。
所以如果你的化合物（189.9）也是只含碳氢元素，不太可能得到氢或失去氢，那么有可能生成分子离子峰，反之，就是准分子离子峰。
或者你试试ESI，如果可以的话。
以上是纯个人观点。仅供参考！找了一些书，对ESI说得巨细无比，APCI一笔代过，没找到什么有用资料。

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