分析测试百科

标题: ESI 分析 [打印本页]

作者: kaixinjiuhao 时间: 2013-4-30 00:28 标题: ESI 分析

目标分子 M：391
ESI 图谱只有较弱的392峰
主峰为449 还有个782.9的较大的峰
分子结构中含有邻氨基苯酰胺结构

我拿到目标产物了么？

谢谢

作者: 大球球 时间: 2013-4-30 00:29

782.9会不会是[2M+H]+
392[M+H]+

作者: 美丽婷婷 时间: 2013-4-30 00:35

是合成化合物么？
合成反应中，或后处理的时候以及做质谱的时候有没有加有机无机盐，酸，形成正离子模式 M+H+neutral salt （or neutral acid Mw = 57)
或者是负离子模式 M-H+neutral salt (or neutral acid Mw = 59)

作者: 双_视野 时间: 2013-4-30 00:48

想不通。
CDI 加水后的副产物是C3H4N2，分子量都到68了。
如果形成Na盐，那么还有35的neutral分子量，想不通。

作者: 莫莫莫 时间: 2013-4-30 00:55

我以前做过一个药物的MS峰也有这个现象，目标化合物峰弱，但是二聚后的峰强，不知道原因，但是二楼说的应该是对的“782.9是你的目标化合物二聚了”

作者: 千里之外 时间: 2013-4-30 01:16

恭喜你，拿到产物了，有相应的分子离子峰
嘿嘿~

作者: grace! 时间: 2013-4-30 01:19

首先你要确定产物的纯度，是不是单点或者单峰。
很明显里面有你的目标产物，有时主要的离子峰不是[M+H]+,而是[2M+H]+。

作者: 巅峰时刻#-# 时间: 2013-4-30 01:22

782.9是[2M+H]+，392是[M+H]+，主峰就不是了，有目标物，主峰449大57不清楚是什么

作者: hero_b 时间: 2013-4-30 01:26

变化一下分析条件对于谱图解析或许有帮助，例如加一点酸，有可能降低聚合，提高分子离子峰强度。或者使用源内CID技术，可以减少加和离子，也可以前面接液相分离一下也会有很大帮助，顺便说一下，质谱峰的强弱并不能说明相应化合物含量的高低。

作者: 迷糊小鬼 时间: 2013-4-30 01:28

质谱图中的峰高并不能说明在样品中的含量就高，只能说明该物质的离子化效率好。至于为什么单分子加合峰小双分子加合峰高的原因是做质谱检测时样品浓度太高了，降低样品的进样浓度即可。我们这里经常遇到这种情况。

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